
- •Предисловие
- •К чему стремиться? (или конечные цели изучения аналитической химии, раздела - качественный анализ)
- •О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
- •О борудование и химическая посуда качественного анализа
- •Качественный анализ катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов по группам
- •Занятие 1. Аналитические реакции катионов I и II групп по кислотно-основной классификации
- •1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
- •2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
- •3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
- •!!! Оформление результатов эксперимента.
- •1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
- •3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
- •4.Реакция с растворимыми сульфатами.
- •Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
- •2.Аналитические реакции катионов IV аналитической группы:
- •6. Реакция образования «зелени Ринмана».
- •1. Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3.Реакция с нитратом кобальта (II) - образование «тенаровой сини»
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •3.Реакция восстановления олова (IV) до олова (II).
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •3.Аналитические реакции катионов V аналитической группы:
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная).
- •3.Реакция с 8-оксихинолином.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •4.Реакция восстановления сурьмы (III) до сурьмы (0).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидами (фармакопейная).
- •4.Реакция с тиокарбамидом (тиомочевиной).
- •1.Реакция со щелочами.
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с гексацианоферратом (III) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с гексацианоффератом (II) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •Занятие 4. Аналитические реакции катионов VI групп по кислотно-основной классификации
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком (фармакопейная).
- •3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •4. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •5.Окрашивание пламени.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •4.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с аммиаком.
- •3.Реакция с реактивом Чугаева.
- •Качественный анализ анионов. Значение темы.
- •Классификация анионов.
- •Аналитическая классификация анионов основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Аналитическая классификация анионов основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Занятие 5. Аналитические реакции анионов I группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •Аналитические реакции анионов I группы:
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •1.Реакция с растворимыми солями бария (фармакопейная).
- •2.Реакция с растворимыми солями свинца.
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •1.Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
- •2.Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с нитратом серебра.
- •4.Реакция с перманганатом калия.
- •6. Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде.
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра.
- •3.Реакция с перманганатом калия.
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с сульфатом магния (фармакопейная).
- •3.Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).
- •4.Раздельное открытие карбонат-ионов и гидрокарбонат-ионов реакциями
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Окрашивание пламени горелки сложными эфирами борной кислоты
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •Аналитические реакции po43-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •3.Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная).
- •Аналитические реакции po43-
- •Аналитические реакции аниона f –
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •Аналитические реакции аниона f –
- •Занятие 6. Аналитические реакции анионов II, III группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •1. Аналитические реакции анионов II группы:
- •Аналитические реакции аниона Cl -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями.
- •Аналитические реакции анионов Cl -
- •Аналитические реакции аниона Br -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями (фармакопейная).
- •Аналитические реакции аниона Br –
- •Аналитические реакции аниона I -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с окислителями.
- •3.Реакции окисления бромид - и иодид-ионов используют для открытия
- •4.Йодкрахмапьная реакция.
- •5.Реакция с солями свинца.
- •Аналитические реакции анионов I –
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •1.Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с сильными кислотами.
- •3.Реакция с нитропруссидом натрия.
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •Аналитические реакции scn –
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с солями железа (III).
- •Аналитические реакции scn –
- •2. Аналитические реакции анионов III группы: no3-, no2-, ch3coo –
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с металлической медью.
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).
- •4.Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).
- •5.Реакция с реактивом Грисса—Илошвая.
- •6.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
- •2.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
- •3.Реакция с серной кислотой.
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •Занятие 7. Анализ вещества
- •1.Предварительные испытания.
- •2.Обнаружение катионов.
- •3.Обнаружение анионов.
- •Анализ вещества
- •1. Составьте уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.
- •2.Составьте молекулярное, полное ионное уравнение для следующих сокращенно ионных уравнений реакций.
- •3.Применяя метод полуреакций, расставьте коэффициенты в окислительно-восстановительных реакциях, укажите окислитель, восстановитель; рассчитайте молярные массы эквивалента окислителя, восстановителя.
- •4. Расчетные задачи.
- •4.1. Растворимость, произведение растворимости
- •4.2.Активность ионов, ионная сила.
- •4.3.Водородный показатель. Ионное произведение воды
- •Варианты зачетных заданий
- •Обозначения физических величин
- •Формулы, применяемые при решении задач
- •Значения коэффициентов активности ионов при различной ионной силе раствора
- •Произведение растворимости труднорастворимых веществ (при 250с)
- •2.Зачетное задание (стр. 67 -69)
О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
Перед началом работы в химической лаборатории все студенты проходят инструктаж по технике безопасности и делают соответствующую роспись в журнале.
Работа в химической лаборатории проводится в халатах. Студенты, присутствующие на практических занятиях без халата, непосредственно к проведению эксперимента не допускаются.
При работе в лаборатории необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Работать одному в лаборатории категорически запрещается.
Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать чистоту, тишину, порядок и правила охраны труда.
Каждый студент, работающий в лаборатории должен знать, где находятся в лаборатории средства противопожарной защиты и аптечка, содержащая все необходимое для оказания первой помощи.
Категорически запрещается принимать в лаборатории пищу.
Опыты необходимо проводить только в чистой химической посуде. После окончания эксперимента химическую посуду сразу же следует мыть.
Категорически запрещается пробовать реактивы на вкус, смешивать их по своему усмотрению. Запрещается избыток взятых реактивов сливать обратно в склянку.
Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары или газы легким движением руки, а не наклоняясь к сосуду и не вдыхая полной грудью.
Все реактивы должны иметь соответствующую маркировку.
Сосуды с веществами или растворами необходимо брать одной рукой за горлышко, а другой – снизу поддерживать за дно.
Работу с концентрированными кислотами, щелочами, органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
Особую осторожность необходимо соблюдать при работе с ядовитыми и сильнодействующими веществами, строго соблюдая по ходу работы все указания преподавателя.
Категорически запрещается затягивать ртом в пипетки органические вещества и их растворы.
Во время нагревания жидких и твердых веществ в пробирках и колбах нельзя направлять их отверстия на соседей. Нельзя также заглядывать сверху в открыто нагреваемые сосуды во избежание возможного поражения при выбросе горячей массы.
Категорически запрещается выливать в раковины концентрированные растворы кислот и щелочей, а также различные органические растворители, сильно пахнущие и огнеопасные вещества. Все эти отходы нужно сливать в специальные бутыли.
Присутствие посторонних лиц в кабинете во время эксперимента допускается только с разрешения преподавателя.
Прежде чем приступить к работе, необходимо внимательно изучить методику ее проведения. При выполнении работы нужно строго придерживаться указанной методики. Следует соблюдать все указания преподавателя по безопасному обращению с реактивами, растворами, методами нагревания, заполнения сосудов и т.д.
Студентам запрещается проводить самостоятельно опыты, не предусмотренные данной работой.
Студентам запрещается выносить из кабинета и вносить в него любые вещества без разрешения.
Подготовленный к работе прибор студенты должны показать преподавателю.
Необходимо соблюдать строжайшую экономию при расходовании реактивов, электроэнергии, газа, дистиллированной воды, бережно относиться к химической посуде, лабораторному оборудованию, к учебно-методическим материалам.
При возникновении в кабинете во время занятия опасных ситуаций (пожар, появление сильных посторонних запахов) не допускать паники и подчиняться только указаниям преподавателя.
При получении травм (порезы, ожоги и т.п.), а также при плохом самочувствии студенты должны немедленно сообщить преподавателю.
После окончания работы необходимо привести рабочее место в надлежащий порядок и сдать дежурному.
М
ЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ В
КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ
Нагревание проводят на водяной бане, помещая в нее пробирки с раствором или с раствором, содержащим осадок.
Упаривание растворов проводят для их концентрирования; упаривание проводят в тиглях или фарфоровых чашках, нагревая их на асбестовой сетке. Сухой остаток переносят в пробирку после охлаждения.
Осаждение проводят в центрифужных микропробирках, добавляя осадитель по каплям при постоянном перемешивании содержимого пробирки. Исходный объем раствора не должен превышать 2 мл.
Центрифугирование применяется для отделения раствора от осадка. Проводят в центрифужных пробирках. Правила работы с центрифугой:
а) помещают в гнезда электрической центрифуги не менее 2-х пробирок (исследуемый раствор и противовес);
б) центрифугу плотно закрывают крышкой;
в) включают в сеть, регулируя число оборотов;
г) через 1-2 мин центрифугу выключают, не открывая крышки;
д) после полной остановки открывают крышку центрифуги и вынимают пробирки.
Проверяют полноту осаждения, для чего к центрифугату (прозрачному раствору над осадком) добавляют 1—2 капли осадителя. Если раствор остается прозрачным, то осаждение полное. В противном случае операцию осаждения повторяют. Прозрачный раствор над осадком сливают в чистую пробирку или отсасывают пипеткой.
Промывание осадка. Кристаллические осадки промывают дистиллированной водой, аморфные — раствором сильного электролита (например, NH4NO3). Осадок заливают промывной жидкостью (1—2 мл), перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют.
Растворение осадка проводят, добавляя к нему по каплям кислоту, щелочь, раствор аммиака и т.д.
Экстрагирование проводят в полумикропробирках, добавляя к содержимому пробирки 5—20 капель органического растворителя; смесь тщательно перемешивают. После отстаивания слои разделяют.
Выполнение реакций. Все реакции выполняют в химически чистой посуде.
Пробирочные реакции выполняют в полумикропробирках (далее называют «пробирки»). В пробирку помещают 3—5 капель анализируемого раствора, создают условия, рекомендованные в данной методике, осторожно, не касаясь стенок пробирки, добавляют 2—3 капли реагента, перемешивают стеклянной палочкой и через 1—2 мин наблюдают аналитический эффект.
Микрокристаллоскопические реакции проводят на чистых, обезжиренных предметных стеклах (обезжиривание проводят смесью спирта и эфира). На предметное стекло стеклянной палочкой помещают каплю исследуемого раствора; рядом помещают каплю реагента. Затем стеклянной палочкой соединяют оба реагента. Если необходимо, раствор слегка упаривают. Если реактив твердый, то крупинку соли помещают на край исследуемого раствора. Через 1—2 мин рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.
Капельные реакции проводят на фильтровальной бумаге. Анализируемое
вещество капилляром наносится на бумагу. Затем в центр пятна другим капилляром наносят реактив. Диаметр пятна не должен превышать 0,5см. Каждую последующую каплю реактива добавляют только после впитывания предыдущей.
Осадочно-хроматографические реакции выполняют аналогично капельным реакциям на фильтровальной бумаге, только с обязательной операцией «проявления» хроматограммы чистым растворителем (дистиллированной водой).
Холостой опыт выполняют, используя все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном опыте, но в отсутствие определяемого иона.
Контрольный опыт выполняют, используя те же реагенты в тех же условиях, которые применяются для определяемого иона.
Холостой и контрольный опыт проводят только в сомнительных случаях, параллельно основному опыту, и сравнивают полученные результаты.