
- •Предисловие
- •К чему стремиться? (или конечные цели изучения аналитической химии, раздела - качественный анализ)
- •О сновные правила техники безопасности при работе в лаборатории химии
- •О борудование и химическая посуда качественного анализа
- •Качественный анализ катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов по группам
- •Занятие 1. Аналитические реакции катионов I и II групп по кислотно-основной классификации
- •1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).
- •2.Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
- •3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).
- •!!! Оформление результатов эксперимента.
- •1.Реакция с растворимыми хлоридами (фармакопейная).
- •3. Реакция с хроматом и дихроматом калия.
- •4.Реакция с растворимыми сульфатами.
- •Занятие 2 - 3. Аналитические реакции катионов III -V групп по кислотно-основной классификации
- •2.Аналитические реакции катионов IV аналитической группы:
- •6. Реакция образования «зелени Ринмана».
- •1. Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3.Реакция с нитратом кобальта (II) - образование «тенаровой сини»
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •3.Реакция восстановления олова (IV) до олова (II).
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •3.Аналитические реакции катионов V аналитической группы:
- •1.Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная).
- •3.Реакция с 8-оксихинолином.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •4.Реакция восстановления сурьмы (III) до сурьмы (0).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидами (фармакопейная).
- •4.Реакция с тиокарбамидом (тиомочевиной).
- •1.Реакция со щелочами.
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с гексацианоферратом (III) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с гексацианоффератом (II) калия (фармакопейная).
- •3.Реакция с растворимыми сульфидами (фармакопейная).
- •Занятие 4. Аналитические реакции катионов VI групп по кислотно-основной классификации
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакция с аммиаком (фармакопейная).
- •3.Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •4. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •5.Окрашивание пламени.
- •1. Реакция со щелочами и аммиаком.
- •2.Реакция с аммиаком.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •4.Реакция с растворимыми сульфидами.
- •1.Реакция со щелочами.
- •2.Реакции с аммиаком.
- •3.Реакция с реактивом Чугаева.
- •Качественный анализ анионов. Значение темы.
- •Классификация анионов.
- •Аналитическая классификация анионов основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Аналитическая классификация анионов основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Занятие 5. Аналитические реакции анионов I группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •Аналитические реакции анионов I группы:
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •1.Реакция с растворимыми солями бария (фармакопейная).
- •2.Реакция с растворимыми солями свинца.
- •Аналитические реакции аниона so42-
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •1.Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
- •2.Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с нитратом серебра.
- •4.Реакция с перманганатом калия.
- •6. Реакция восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде.
- •Аналитические реакции аниона so32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона s2o32-
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра.
- •3.Реакция с перманганатом калия.
- •Аналитические реакции аниона c2o42-
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с сульфатом магния (фармакопейная).
- •3.Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).
- •4.Раздельное открытие карбонат-ионов и гидрокарбонат-ионов реакциями
- •Аналитические реакции аниона co32-
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Окрашивание пламени горелки сложными эфирами борной кислоты
- •Аналитические реакции аниона b4o72-
- •Аналитические реакции po43-
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •3.Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная).
- •Аналитические реакции po43-
- •Аналитические реакции аниона f –
- •1.Реакция с хлоридом бария.
- •Аналитические реакции аниона f –
- •Занятие 6. Аналитические реакции анионов II, III группы по классификации основанной на образовании малорастворимых соединений бария и серебра
- •1. Аналитические реакции анионов II группы:
- •Аналитические реакции аниона Cl -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями.
- •Аналитические реакции анионов Cl -
- •Аналитические реакции аниона Br -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными окислителями (фармакопейная).
- •Аналитические реакции аниона Br –
- •Аналитические реакции аниона I -
- •1.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
- •2.Реакция с окислителями.
- •3.Реакции окисления бромид - и иодид-ионов используют для открытия
- •4.Йодкрахмапьная реакция.
- •5.Реакция с солями свинца.
- •Аналитические реакции анионов I –
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •1.Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с сильными кислотами.
- •3.Реакция с нитропруссидом натрия.
- •Аналитические реакции аниона s 2–
- •Аналитические реакции scn –
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2.Реакция с солями железа (III).
- •Аналитические реакции scn –
- •2. Аналитические реакции анионов III группы: no3-, no2-, ch3coo –
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с металлической медью.
- •Аналитические реакции аниона no3-
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
- •2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).
- •3.Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).
- •4.Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).
- •5.Реакция с реактивом Грисса—Илошвая.
- •6.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
- •Аналитические реакции аниона no2-
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
- •2.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
- •3.Реакция с серной кислотой.
- •Аналитические реакции аниона сн3соо –
- •Занятие 7. Анализ вещества
- •1.Предварительные испытания.
- •2.Обнаружение катионов.
- •3.Обнаружение анионов.
- •Анализ вещества
- •1. Составьте уравнения реакций в молекулярном и ионном виде.
- •2.Составьте молекулярное, полное ионное уравнение для следующих сокращенно ионных уравнений реакций.
- •3.Применяя метод полуреакций, расставьте коэффициенты в окислительно-восстановительных реакциях, укажите окислитель, восстановитель; рассчитайте молярные массы эквивалента окислителя, восстановителя.
- •4. Расчетные задачи.
- •4.1. Растворимость, произведение растворимости
- •4.2.Активность ионов, ионная сила.
- •4.3.Водородный показатель. Ионное произведение воды
- •Варианты зачетных заданий
- •Обозначения физических величин
- •Формулы, применяемые при решении задач
- •Значения коэффициентов активности ионов при различной ионной силе раствора
- •Произведение растворимости труднорастворимых веществ (при 250с)
- •2.Зачетное задание (стр. 67 -69)
1.Реакция со щелочами.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли никеля (II) и прибавляют по каплям при перемешивании раствор щелочи, выпадает светло-зеленый осадок.
!!! Проверьте растворимость осадка в растворах минеральных кислот и аммиака.
2.Реакции с аммиаком.
Методика.
В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли никеля (II), прибавляют по каплям при перемешивании разбавленный раствор аммиака до выпадения зеленого осадка основной соли никеля (II). Далее добавляют по каплям при перемешивании концентрированный (25%) раствор аммиака до полного растворения осадка и образования раствора синего цвета.
Затем осторожно нагревают смесь и прибавляют к ней по каплям концентрированный раствор бромида натрия до выпадения фиолетового осадка [Ni(NH3)6]Br2.
3.Реакция с реактивом Чугаева.
Методика.
В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли никеля (II), прибавляют 3-4 капли концентрированного раствора аммиака и 1 каплю реактива Чугаева (спиртовой раствор диметилглиоксима). Выпадает розово-красный осадок комплекса.
Таблица 8Д
Аналитические реакции катиона Ni2+
Катион |
Реактив |
Цвет, структура ↓; наблюдения |
Уравнение реакции (молекулярные и ионные)
|
Ni2+ |
1.
|
|
|
|
2.
|
|
|
|
3.
|
|
|
Качественный анализ анионов. Значение темы.
Как и катионы,
многие анионы входят в состав лекарственных
препаратов. При контроле качества
лекарственных средств, технологических
стадий их получения, лекарственного
сырья и в ряде других случаев возникает
необходимость проведения качественного
анализа анионов. Идентификацию анионов
чаще всего проводят с использованием
различных аналитических реакций,
позволяющих открывать эти анионы.
В Государственную Фармакопею включены общие реакции на подлинность для целого ряда анионов: на ацетат-ионы CH3COO-, бензоат-ионы C6H5COO-, бромид-ионы Br-, иодид-ионы I-, карбонат-ионы CO32- и гидрокарбонат-ионыHCO3-, арсенит-ионы AsO33- и арсенат-ионы AsO43-, салицилат-ионы HOC6H4COO-, сульфат-ионы SO42- и сульфит-ионы SO32-, тартрат-ионы C4H4O62-, фосфат-ионы PO43-, хлорид-ионы Cl-, цитрат-ионы C6H5O73-, нитрат-ионы NO3-. Во временные фармакопейные статьи, в другую нормативную документацию на различные лекарственные средства введены качественные аналитические реакции и на другие анионы, не указанные в общих фармакопейных статьях.
При испытаниях лекарственных препаратов на чистоту и допустимые пределы примесей в них предусматривается проведение качественных реакций на хлориды и сульфаты.
Обычно открытие анионов в фармацевтическом анализе осуществляется с использованием различных качественных аналитических реакций в растворах на тот или иной анион.