Результаты алкалиметрического анализа раствора серной кислоты

(титрант – с(1/1 NaOH) = . . . моль/дм³; V_ал = 10,0 см³ ; V_задачи = 200 см³. )

№	Индикатор	Vбюр мл	с( ½ H2SO4), моль/дм3	с(H2SO4), моль/ дм3	ρ(H2SO4), г/ дм3	Т(H2SO4), г/см3	m(H2SO4) в задаче, г
РАСЧЕТ ПО СРЕДНИМ ЗНАЧЕНИЯМ 1 2 3 1 2 3	ф/ф ф/ф ф/ф м/о м/о м/о	. . . . . . . . . ср.зн. . . . . . . . . . ср.зн.

2.2 Титриметрическое определение раствора соды (ацидиметрия).

Приготовить 100 см³ разбавленного раствора карбоната натрия с заданной молярной концентрацией эквивалента с( ½ Na₂CO₃) из концентрированного раствора этой соли с известной молярной концентрацией с₀( Na₂CO₃).

Провести проверку качества приготовления раствора методом ацидиметрии с использованием в качестве индикаторов фенолфталеин и метилоранж.

Допустимая погрешность : с _{эксперимент} ( ½ Na₂CO₃) = с _{задание} ( ½ Na₂CO₃)  0,02 моль/дм³.

Схема титрования раствора соды стандартным раствором кислоты

Титриметрические реакции:

1)I этап : 2 Na₂CO₃ + H₂SO₄ = 2 NaHCO₃ + Na₂SO₄

z = 1 z = 2

В ТЭ_I по фенолфталеину: (1)

2)I + II этапы : Na₂CO₃ + H₂SO₄ = H₂CO₃ + Na₂SO₄

z = 2 z = 2

В ТЭ_II по метилоранжу: (2)

Последовательность выполнения работы.

1.Определить объем концентрированного раствора соды, необходимый для приготовления 100 см³ разбавленного раствора с заданной концентрацией, используя правила расчета при разбавлении раствора чистым растворителем (учтите, что концентрации исходного и конечного растворов в расчетной формуле должны быть выражены одинаковым способом). Точность расчета объема – до 0,1 см³.

Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью градуированной пипетки вместимостью 10,0 см³ или бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, разбавить его дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.

2.Выбрать оптимальный объем аликвоты V_ал анализируемого раствора, обеспечивающий низкое значение относительной случайной ошибки определения объема титранта V_бюр, из расчета, что на ее титрование стандартным раствором серной кислоты с концентрацией с( ½ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ в присутствии метилоранжа пойдет 15 –20 см³.

Оценку объема аликвоты проводят по уравнению (2), откуда

V_ал. =

Полученный результат округлить до ближайшего целого числа и внести в заголовок таблицы 1.

3. Заполнить бюретку рабочим раствором серной кислоты С(1/2 Н₂SO₄) = 0,1 моль/дм³. Ополоснуть бюретку сначала дистиллированной водой, а затем рабочим раствором. Для этого жидкость заливают через воронку приблизительно на 1/3 высоты бюретки и, вращая ее над раковиной в почти горизонтальном положении вокруг своей оси, ополаскивают внутреннюю поверхность бюретки, затем промывочную жидкость сливают через носик в раковину. После этого бюретку на середине ее высоты зажимают в лапке с резиновой прокладкой и устанавливают строго вертикально в штативе. Далее бюретку через воронку заполняют титрантом на 4-5 см выше нулевого деления и удаляют пузырек воздуха из носика, отогнув его слегка вверх и приоткрывая затвор – поток раствора выдавливает пузырек наружу. При необходимости добавляют титрант, чтобы его уровень остался чуть выше нулевого деления, вынимают воронку и устанавливают уровень жидкости точно на нулевом делении, удаляя избыток рабочего раствора в колбу для сливов через носик бюретки.

4. Для проведения титрования аликвоту анализируемого раствора соды, определенную в пункте 2, отбирают из мерной колбы с помощью градуированной пипетки и переносят в колбу для титрования (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед взятием аликвот раствор полностью переливают в сухую коническую колбу или стакан).

5. Титрование раствора соды проводят согласно схеме, последовательность действий при его проведении – см. л.р. № 2, пункт 3, второй и четвертый абзацы. В колбу с аликвотой добавляют с помощью мерного цилиндра около 50 см³ дистиллированной воды, затем несколько капель фенолфталеина, раствор окрасится в малиновый цвет. Титрование ведут до обесцвечивания раствора от одной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭ_I , фиксируют по бюретке объем . В этот же раствор вносят несколько капель метилоранжа – смесь окрасится в желтый цвет и, не добавляя титрант в бюретку, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на розовую, что соответствует ТЭ_II , по бюретке фиксируют объем

Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов и . Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвоту анализируемого раствора для следующего титрования. Контрольные титрования проводят три – четыре раза, устанавливая перед каждым титрованием уровень рабочего раствора в бюретке на нулевое деление.

Допустимый разброс значений соответствующих объемов в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см³ (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см³). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу № 1, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для последующих граф таблицы, используя уравнения (1) и (2).

Из схемы титрования следует, что между объемами и должна существовать связь , но на практике обычно левая часть несколько больше, чем правая. Как этот факт можно связать с возможным изменением состава исследуемого раствора соды при его стоянии на воздухе?

По результатам проведенного анализа делают заключение о качестве приготовления раствора соды и определяют относительную ошибку:

, % =

Таблица 1.