
- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
Баня водяная (рис. 16) применяется для нагревания растворов до 100 °С. Бани бывают различных конструкций (круглая или четырехугольная) со съемными кольцами для размещения колб, фарфоровых чашек, стаканов, пробирок.
Рис. 16. Бани водяные: а – со снимаемыми кольцами, б – с отверстиями для колб
Муфельная (или тигельная) электрическая печь (рис. 17) используется для прокаливания осадков. Обычно применяют печь, которой можно прокаливать одновременно от 12 до 25 тиглей с
осадками. Температура муфельной (или тигельной) печи может достигать 800 - 1200 °С (и выше). Муфельные печи включают в электрическую сеть через реостат, позволяющий регулировать
температуру.
Рис. 17: Муфельная (или тигельная) электрическая печь
Мешалки магнитные (рис. 18) служат для перемешивания небольших объемов подвижных жидкостей, помещенных в плоскодонные сосуды (колбы, стаканы). На дно сосуда опускается небольшой стальной стержень в стеклянной или полиэтиленовой «рубашке», который приводится в движение при помощи вращающегося магнита. Этот магнит размещен в корпусе, выполненном в виде столика для установки сосуда с жидкостью. Некоторые магнитные мешалки оборудованы
электрообогревом для перемешиваемой жидкости.
Плиты электрические (рис. 19) бывают с открытой или закрытой спиралью (последние наиболее удобны и безопасны в работе). Плиты с закрытой спиралью можно использовать в качестве песочных бань.
а б
Рис. 18. Мешалка магнитная, 1 – Рис. 19. Плиты электрические: а – с
стакан с жидкостью, 2 – железный открытой спиралью, б – с закрытой
стержень в пластмассовой спиралью (песочная баня)
оболочке, 3 – корпус мешалки
Центрифуга (рис. 20) служит для отделения осадка от раствора. Она представляет собой металлический барабан, в котором на роторе электродвигателя укреплена пластина с гильзами (гнездами) для пробирок. Отделение осадков происходит под действием центробежной
силы, развивающейся при быстром вращении ротора (до 1000 об/мин). Существуют и ручные центрифуги, в которых центробежная сила создается с помощью ручного усилия. Для безопасности работы барабан центрифуги закрывается крышкой, которая удерживается
специальными зажимами.
Шкафы сушильные электрические (рис. 21) незаменимы для высушивания осадков. Шкафы снабжены терморегулятором, который автоматически поддерживает необходимую температуру внутри шкафа. Температура контролируется термометром и ретируется
переключателем. Внутри шкафа имеются полки с отверстиями, в которые помещают воронки с осадками.
Рис. 20. Центрифуга. Рис. 21. Шкаф сушильный (электрический).
Штатив металлический с набором муфт, лапок, колец (рис. 22). При помощи муфт, лапок и колец закрепляют различные приборы, холодильники, колбы, делительные воронки и др.
Щипцы тигельные (рис. 23) применяют для вынимания горячихтиглей из муфельной печи, при снятии раскаленных тиглей сфарфоровых треугольников.
Рис. 22. Штатив металлический с Рис. 23. Щипцы тигельные
набором муфт, лапок, колец. 1 –
штатив, 2 – муфты, 3 – кольца, 4 – лапки.