- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
Дробный ход открытия анионов
а) Открытие аниона SO42- .
К 5 каплям исследуемого р-ра добавить 5 капель 2н. HNO3 и 3 капли BaCl2 перемешать, белый осадок указывает на присутствие аниона SO42-
б) Открытие аниона PO43-.
Мешают открытию присутствие анионов 2-ой группы. К 10 каплям исследуемого раствора прибавляют 4 капли раствора BaCl2. Осадок отцентрифугируем. Центрифугат слить, к осадку прибавить по каплям 2н. раствор HCl до рН=7-8 (нейтрализацию проводить раствором аммиака), несколько кристалликов хлорида аммония. Слегка подогреть на водяной бане и выпавший осадок отцентрифугировать. К центрифугату добавить 4-5 капель молибденовой жидкости. Выпадение желтого осадка указывает на присутствие аниона PO43-
в) Открытие аниона CO32-.
Мешают открытию SO32-. К 20 каплям исследуемого раствора приливаем 4 капли H2O2 и 10 капель раствора BaCl2, перемешиваем и центрифугируем, к осадку быстро приливаем раствор HCl. Выделяющийся газ собираем с помощью газоотводной трубки в пробирку с раствором известкового молока. Помутнение раствора указывает на присутствие аниона CO32-.
г) Открытие аниона I-.
К 5 каплям исследуемого раствора прибавляем 3 капли HNO3, 5 капель бензола и по каплям хлорную воду. Появление фиолетового окрашивания указывает на присутствие аниона I-.
д) Открытие аниона Br- .
Если при открытии аниона I- дальнейшее прибавление хлорной воды вызывает превращение фиолетовой окраски в красно-бурую, это указывает на присутствие аниона Br-.
е) Открытие аниона Cl-.
Проведено при предварительных испытаниях.
ж) Открытие аниона NO3-.
Мешает открытию присутствие аниона NO2-. К 10 каплям исследуемого раствора прибавляем NH4Cl. В течении 10 минут греем на водяной бане, а затем прибавляем дифениламин. Появление синего пятна указывает на присутствие аниона NO3-.
Вопросы и задания к работе №8
1) 1-3 аналитические группы анионов. Групповые реагенты. Свойства образующихся соединений.
2) Напишите уравнения всех частных реакций открытия каждого из анионов трех аналитических групп в ионной и молекулярной форме.
3) Классификация анионов. Их характеристика.
4) Анализ смеси анионов трех аналитических групп. Открытие каждого иона. Напишите уравнения реакций.
5) Как можно открыть Cl-, Br-, I- в присутствие сульфид-иона?
6) Составить молекулярные уравнения следующих реакций:
a) MnO4-+ NO2-+ H+ → Mn2++ NO3-+ H2O
б) SO32-+ I2+ H2O → SO42-+ H++ I-
7) Какие ионы проявляют свойства окислителей? Напишите уравнения реакций.
8) Какие ионы проявляют свойства восстановителей? Напишите уравнения реакций.
2.8. Практическое занятие № 9
Тема: Проведение качественного анализа неизвестного вещества, в том числе лекарственного.
Схема анализа сухого вещества
Анализом сухого вещества устанавливают, какие катионы и анионы входят в его состав, и на основании этого составляют химическую формулу.
При исследовании сухого вещества необходимо разделить его на три части: первая- для обнаружения катионов, вторая- для обнаружения анионов и третья- для проверки или повторения опытов.
Анализ вещества начинают с испытания на растворимость вещества в различных растворителях.
а) Подготовка сухого вещества.
Небольшое количество соли тщательно измельчить и разделить на 3 части:
1- для анализа катионов
2- для анализа анионов
3- для проверки или повторных анализов.
б) Испытание на растворимость соли.
Брать крупинки соли и поочерёдно растворять в:
холодной воде; 2) горячей воде; 3) 2н. HCl; 4) NaOH при нагревании; 5) CH3COOH 2н.; 6) изб. NH4OH.
в) Анализ вещества, растворяющегося в воде.
- Получить полную пробирку раствора соли.
- Определить рН раствора:
рН>7 – в растворе присутствуют соли, образованные сильным основанием (Na+, K+ ) и слабых кислот (S2-, CO32- и т.д.)
рН=7- соли, образованные сильными кислотами и сильным основанием (KCl, Na2SO4).
рН<7- соли слабых оснований и сильных кислот (NH4Cl, ZnCl2).
- Цвет раствора.
По окраске раствора можно сделать вывод о наличии и отсутствии следующих катионов: Cu2+, Fe3+.
