
- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
1.2. Правила поведения при несчастных случаях
1. При ожоге концентрированными кислотами необходимо промыть обожженное место струей воды, а затем — 2 — 3%-ным раствором соды.
2. При ожоге едкими щелочами пострадавшее место промыть водой до полного удаления щелочи, а затем — 2 — 3%-ным раствором борной или уксусной кислоты. При химических ожогах глаза необходимо осторожно промыть водой и оказать первую медицинскую помощь
пострадавшему (при необходимости вызвать «Скорую помощь» по телефону 03).
3. При термических ожогах необходимо обработать обожженное место мазью или 7%-ным раствором перманганата калия и наложить повязку. При необходимости отправить пострадавшего в медпункт.
4. При порезах стеклом место пореза осторожно протереть ватой, смоченной йодной настойкой (предварительно убедитесь в том, что в ране нет осколков стекла), а затем, приложив к ране вату, забинтовать. При серьезных травмах пострадавшего отправить в медпункт.
5. В случае воспламенения одежды необходимо немедленно набросить на пострадавшего халат или одеяло, сбив пламя.
6. При возникновении пожара в лаборатории необходимо сразу же отключить вентиляцию и электроэнергию. Принять все меры к ликвидации очага загорания. При необходимости воспользоваться огнетушителями или вызвать пожарную команду (телефон 01).
1.3. Организация рабочего места в лаборатории
Правильная организация рабочего места — залог продуктивной работы, от которой зависит точность и надежность выполняемых анализов. Чувство комфортности, устранение
физического неудобства и даже безопасность в работе во многом определяются продуманностью в оснащении рабочего места приборами и оборудованием.
Лабораторный стол — основное рабочее место при проведении анализа.
Первое требование к столу — хорошее освещение и правильный подбор его высоты. При искусственном освещении необходимо стремиться к тому, чтобы лампы (желательно — дневного света) были закреплены на полках стола на уровне 60 — 100 см от его поверхности. При этом
желательно, чтобы лампы были оснащены козырьком, препятствующим попаданию света в глаза. Поверхность стола обычно покрывают бесцветным пластиком или выкладывают керамической
плиткой. Посредине стола (или, наоборот, на его краю) находится многоярусный ящик — штатив с групповыми реагентами и индикаторами. На столе должны находиться электрическая плитка, металлический штатив. На полках стола следует удобно расположить химические стаканы и воронки, мерные колбы и мерные цилиндры, а также склянки (капельницы) с растворами
индикаторов. Там же можно поставить штатив с пробирками, промывалку, воронку для фильтрования и т. д. В ящиках стола обычно размещают индикаторную и фильтровальную
бумагу, стеклянные палочки, градуированные пипетки, капилляры, капельные пластинки, часовое стекло, фарфоровую пластинку, чашку и тигель, асбестовую сетку и т. д. На торцовой части
полок (над раковиной) обычно ставят бутыль с дистиллированной водой. Около раковины — ерш для мытья посуды, мыльница с мылом и чистое полотенце. К лабораторному столу должна быть подведена электроэнергия (220, 127 В).
Часто на лабораторном столе размещают бюретки для титрования, закрепленные в штативах или специальными приспособлениями к полке стола. Однако чаще с этой целью в лаборатории устанавливают отдельный стол с титровальными бюретками (титровальный стол). На
верхней полке такого стола находятся емкости (бутыли) с растворами, которые с помощью резинового шланга сообщаются с бюретками.
На лабораторном столе необходимо постоянно соблюдать порядок и чистоту. Нужно стремиться к тому, чтобы прибор, посуда, индикаторы всегда находились на обычном месте. Представьте себе, сколько времени уходит на поиски обычного стакана, поставленного в
другое место!
Чистота химических реагентов — залог правильного анализа. Нельзя менять пробки-пипетки у склянок с реагентами или выливать (высыпать) неиспользованные вещества в общую посуду, в которой они хранились. Для каждого реагента должна быть отдельная пипетка или
шпатель. При внесении вещества в пробирку или стакан нужно стараться, чтобы пипетка или шпатель не прикасались к их стенкам.
Реактивы для общего пользования размещают в отдельном шкафу в доступном месте лаборатории. Кислоты и щелочи, а также ядовитые и сильно пахнущие вещества, как уже говорилось, должны находиться в вытяжном шкафу и быть снабжены соответствующими этикетками. Работу с этими реактивами проводят только в вытяжном шкафу.
На отдельном столе (обычно с его края) крепится центрифуга, доступ к которой должен быть свободным.