
- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
Частные реакции нитрат аниона no3-
1) Дифениламин (C6H5)2NH с анионом NO3- образует интенсивное окрашивание.
Опыт: На чистое сухое часовое стекло поместите 4-5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внесите туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте. В присутствии аниона NO3- появляется интенсивно синяя окраска раствора вследствие окисления дифениламина.
Условия проведения опыта:
- Окислители и I-, который может окислиться серной кислотой до I2, мешают проведению реакции.
Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых веществ.
2) Металлическая медь в концентрированной серной кислоте восстанавливает нитрат-ион до окиси азота
2NO3- + 8H+ + 3Cu → 3Cu2+ + 4H2O+2NO
2NO + O2(воздух) → 2NO2
Опыт: К 2-3 каплям раствора нитрата калия прилейте несколько капель концентрированной серной кислоты, бросьте кусочек металлической меди и нагрейте. Выделяется оксид азота (4) (смотреть на белом фоне).
Условия проведения опыта:
- Медные стружки берутся специально приготовленные (обезжиренные и свободные от загрязнений).
- При наличии нитри-ионов их предварительно удаляют с нагреванием с NH4Cl, так как они мешают проведению реакции.
3) Сульфат железа (2) с анионом NO3- в концентрированном растворе серной кислоты образует комплексную соль бурого цвета [Fe(NO)]SO4.
Опыт: Поместите на часовом стекле каплю раствора нитрата, туда же внесите маленький кристаллик сульфата железа FeSO4 и прибавьте каплю концентрированной серной кислоты. Вокруг кристаллика появляется бурое кольцо вследствие образования комплексного соединения [Fe(NO)]SO4
6FeSO4 + 2NaNO3 + 4H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O + 2NO
2NO + 2FeSO4 → 2[Fe(NO)SO4
Анионы I- , Br- образуют сходные по окраске кольца.
4) Металлический алюминий в сильнощелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака
8Al + 3NO3- + 5OH- + 2H2O → 3NH3 + 8 AlO2-
Опыт: Поместите в пробирку 4 капли раствора нитрата калия и добавьте 6 капель 6н. раствора гидроксида натрия. Внесите в раствор кусочек алюминия. Отверстие пробирки закройте влажной красной лакмусовой бумажкой. Наблюдайте её посинение.
Условия проведения опыта:
- Восстановление в умеренно щелочной среде во избежание слишком интенсивного протекания процесса.
- Пробирку рекомендуется закрыть кусочком ваты (тампоном), для того чтобы задержать брызги раствора щелочи, которые захватываются выделяющимся газом.
- Обнаружению NO3- мешает ион NH4+ , который удаляют предварительно нагреванием с щелочью.
- Присутствие аниона NO2- также мешает открытию NO3-.
2.7. Практическое занятие № 8
Тема: Проведение анализа смеси анионов I - III аналитических групп.
Предварительные испытания.
а) Проба на анионы 1 группы – к исследуемому раствору при рН=7 добавить 3-4 капли р-ра BaCl2- выпадение белого осадка указывает на присутствие анионов 1 группы.
б) Проба на анионы 2 группы- к исследуемому р-ру добавить 3-4 капли HNO3 и 3-4 капли AgNO3- выпадение осадка указывает на присутствие анионов 2 группы если осадок белого цвета , то растворе находится Cl- или Cl- и Br-. Если осадок желтого цвета, то- анион I- или анионы I- , Br-, или I- , Br- , Cl-.
в) Определение рН раствора.
Если рН <2, то в исследуемом растворе нет следующих анионов: СО32-,
г) Проба на анионы-окислители (NO3-)
1) К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляем 1-2 капли дифениламина. Появление синего окрашивания указывает на присутствие в р-ре анионов NO3-.
2) К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляем 2 капли H2SO4 и 3-4 капли KI, затем 1-2 капли крахмала- появление синего окрашивания указывает на присутствие окислителей.
д) Проба на анионы-восстановители (CI-, I-, Br -).
К 5-6 каплям исследуемого р-ра прибавляем 3-4 капли р-ра H2SO4 и по каплям раствора KMnО4, если последний обесцвечивается, то хотя бы один из анионов-восстановителей в растворе есть.
е) Проба на выделение газа.
К 10-15 каплям исследуемого р-ра прибавляем 10 капель 4 н. H2SO4 и выделение газа наблюдается с помощью газоотводной трубки. Если газ выделяется, то в растворе может присутствовать CO32-.