Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
пособие кач. анализ.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
1.33 Mб
Скачать

Частные реакции нитрат аниона no3-

1) Дифениламин (C6H5)2NH с анионом NO3- образует интенсивное окрашивание.

Опыт: На чистое сухое часовое стекло поместите 4-5 капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Внесите туда же стеклянной палочкой каплю испытуемого раствора и перемешайте. В присутствии аниона NO3- появляется интенсивно синяя окраска раствора вследствие окисления дифениламина.

Условия проведения опыта:

- Окислители и I-, который может окислиться серной кислотой до I2, мешают проведению реакции.

Для выполнения реакции лучше брать разбавленные растворы испытуемых веществ.

2) Металлическая медь в концентрированной серной кислоте восстанавливает нитрат-ион до окиси азота

2NO3- + 8H+ + 3Cu → 3Cu2+ + 4H2O+2NO

2NO + O2(воздух) → 2NO2

Опыт: К 2-3 каплям раствора нитрата калия прилейте несколько капель концентрированной серной кислоты, бросьте кусочек металлической меди и нагрейте. Выделяется оксид азота (4) (смотреть на белом фоне).

Условия проведения опыта:

- Медные стружки берутся специально приготовленные (обезжиренные и свободные от загрязнений).

- При наличии нитри-ионов их предварительно удаляют с нагреванием с NH4Cl, так как они мешают проведению реакции.

3) Сульфат железа (2) с анионом NO3- в концентрированном растворе серной кислоты образует комплексную соль бурого цвета [Fe(NO)]SO4.

Опыт: Поместите на часовом стекле каплю раствора нитрата, туда же внесите маленький кристаллик сульфата железа FeSO4 и прибавьте каплю концентрированной серной кислоты. Вокруг кристаллика появляется бурое кольцо вследствие образования комплексного соединения [Fe(NO)]SO4

6FeSO4 + 2NaNO3 + 4H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O + 2NO

2NO + 2FeSO4 2[Fe(NO)SO4

Анионы I- , Br- образуют сходные по окраске кольца.

4) Металлический алюминий в сильнощелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака

8Al + 3NO3- + 5OH- + 2H2O → 3NH3 + 8 AlO2-

Опыт: Поместите в пробирку 4 капли раствора нитрата калия и добавьте 6 капель 6н. раствора гидроксида натрия. Внесите в раствор кусочек алюминия. Отверстие пробирки закройте влажной красной лакмусовой бумажкой. Наблюдайте её посинение.

Условия проведения опыта:

- Восстановление в умеренно щелочной среде во избежание слишком интенсивного протекания процесса.

- Пробирку рекомендуется закрыть кусочком ваты (тампоном), для того чтобы задержать брызги раствора щелочи, которые захватываются выделяющимся газом.

- Обнаружению NO3- мешает ион NH4+ , который удаляют предварительно нагреванием с щелочью.

- Присутствие аниона NO2- также мешает открытию NO3-.

2.7. Практическое занятие № 8

Тема: Проведение анализа смеси анионов I - III аналитических групп.

Предварительные испытания.

а) Проба на анионы 1 группы – к исследуемому раствору при рН=7 добавить 3-4 капли р-ра BaCl2- выпадение белого осадка указывает на присутствие анионов 1 группы.

б) Проба на анионы 2 группы- к исследуемому р-ру добавить 3-4 капли HNO3 и 3-4 капли AgNO3- выпадение осадка указывает на присутствие анионов 2 группы если осадок белого цвета , то растворе находится Cl- или Cl- и Br-. Если осадок желтого цвета, то- анион I- или анионы I- , Br-, или I- , Br- , Cl-.

в) Определение рН раствора.

Если рН <2, то в исследуемом растворе нет следующих анионов: СО32-,

г) Проба на анионы-окислители (NO3-)

1) К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляем 1-2 капли дифениламина. Появление синего окрашивания указывает на присутствие в р-ре анионов NO3-.

2) К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляем 2 капли H2SO4 и 3-4 капли KI, затем 1-2 капли крахмала- появление синего окрашивания указывает на присутствие окислителей.

д) Проба на анионы-восстановители (CI-, I-, Br -).

К 5-6 каплям исследуемого р-ра прибавляем 3-4 капли р-ра H2SO4 и по каплям раствора KMnО4, если последний обесцвечивается, то хотя бы один из анионов-восстановителей в растворе есть.

е) Проба на выделение газа.

К 10-15 каплям исследуемого р-ра прибавляем 10 капель 4 н. H2SO4 и выделение газа наблюдается с помощью газоотводной трубки. Если газ выделяется, то в растворе может присутствовать CO32-.