
- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
Частные реакции аниона Br -
1) Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом Br- окисляет их до свободного бромида серебра AgBr, нерастворимый в азотной кислоте и плохо растворимый в аммиаке.
2) Хлорная вода при взаимодействии с анионами Br- окисляет их до свободного брома.
Опыт: В пробирку поместите 1-2 капли раствора бромида натрия NaBr подкислите несколькими каплями 2н. раствора серной кислоты, прибавьте 1-2 капли хлорной воды. Раствор буреет в следствии выделения свободного брома. Добавьте 5-6 капель бензола и взболтайте. Бензол окрашивается в красновато-бурый цвет (бензольное кольцо), а при избытке хлорной воды становится лимонно-желтым вследствие образования хлорида брома BrCl.
Условия проведения опыта:
- Реакция протекает при рН=5-7.
- Избыток хлорной воды может вызвать образование соединения BrCl.
- Ионы- восстановители мешают проведению реакции, поэтому должны быть удалены или окислены.
- Вместо бензола могут использоваться хлороформ, четыреххлористый углерод, бензин и другие растворители.
Частные реакции аниона I-
1) Нитрат серебра AgNO3 образует с анионами I- желтый осадок иодида серебра AgI, нерастворимый в азотной кислоте и растворе аммиака (отличие от AgCl).
AgNO3 + KI → AgI ¯ + KNO3
Ag+ + I- → AgI¯
2) Катионы сивнца Pb2+ образуют с анионом I- золотистый осадок иодида свинца PbI2.
3) Хлорная вода, как и для анионов Br- является важнейшим реактивом на анионы I-. При прибавлении её к растворам иодидов в кислой среде происходит окисление анионов I- до свободного йода, который окрашивает крахмал в синий цвет, а органические растворители – в фиолетовый цвет:
Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2
При избытке хлорной воды фиолетовая окраска исчезает вследствие образования йодноватой кислоты HJO3:
5Cl2 + I2 + 6H2O → 2HIO3 + 10HCl.
Применение в качестве окислителя хлора позволяет открыть как анион I-, так и анион Br- при их совместном присутствии.
Опыт: Смешайте по капле раствора йодида калия KI и бромида калия КBr, разбавьте водой в 2 раза, подкислите 2-3 каплями 2н. раствора серной кислоты, прилейте несколько капель бензола и прибавляйте по капле хлорную воду, каждый раз хорошо взбалтывая содержимое пробирки. При этом в соответствии с окислительными потенциалами сначала окисляется анион I-.
Появляется характерная для йода фиолетовая окраска бензольного слоя. При дальнейшем прибавлении хлорной воды фиолетовая окраска исчезает вследствие окисления йода в йодоватую кислоту HIO3.
Вслед за исчезновением фиолетовой окраски появляется красно-бурая окраска от брома, сменяющаяся затем на лимонно-желтую. Если в растворе присутствуют анионы S2-, SO32- (более сильные восстановители), чем анионы I-, Br- то окисление анионов I-, Br- начинается после того как анионы S2-, SO32- будут окислены. Сделайте вывод из этого опыта. Каковы услови проведения реакции?
Третья аналитическая группа анионов
Характерной особенностью этой группы является растворимость солей бария и серебра. Поэтому хлорид бария и нитрат серебра не осаждают анионов третьей группы. Следовательно группового реагента нет.