- •Учебно-методическое пособие для подготовки студентов к практическим занятиям по аналитической химии Качественный анализ
- •I. Основные правила и организация работы в лаборатории аналитической химии
- •1.1. Техника безопасности в лаборатории аналитической химии
- •1.2. Правила поведения при несчастных случаях
- •1.3. Организация рабочего места в лаборатории
- •1.4. Лабораторная химическая посуда, используемая в анализе
- •1.5. Приборы, используемые в химическом анализе
- •1.6. Техника взвешивания на аналитических весах
- •1.7. Основные правила при работе с весами модели влр-200
- •1.8. Алгоритм оформление практических работ
- •Качественный анализ
- •II. Качественный анализ
- •2.1. Практическое занятие № 2
- •Вопросы и задания к работе №2
- •2.2. Практическое занятие №3
- •Систематический ход анализа смеси катионов первой группы
- •Дробный ход анализа катионов первой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (1 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов второй группы (2 вариант)
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Систематический ход анализа смеси катионов 1-2 групп
- •Вопросы и задания к работе № 3
- •2.3. Практическое занятие № 4
- •Частные реакции катионов 4-ой группы
- •4) Гексациано-(2) феррат калия k4Fe(cn)6.
- •Вопросы и задания к работе № 4
- •2.4. Практическое занятие № 5
- •Вопросы и задания к работе №5
- •2.5. Практическое занятие № 6
- •Систематический ход анализа смеси катионов 3 группы
- •Cистематический ход анализа катионов третьей группы
- •Частные реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов. (четвертая группа катионов) Систематический ход анализа смеси катионов четвертой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 4-ой группы
- •Ход анализа смеси катионов пятой групп
- •Дробный ход анализа смеси катионов 5-ой группы
- •Дробный ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Систематический ход анализа смеси катионов 6-ой группы
- •Вопросы и задания к работе №6
- •2.6. Практическое занятие № 7
- •Частные реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •Частные реакции сульфат аниона so42-
- •Частные реакции карбонат-аниона co32-
- •Частные реакции фосфат- аниона po43-
- •Частные реакции анионов второй и третьей групп а) Вторая аналитическая группа анионов Cl-, Br-, I-
- •Частные реакции аниона Br -
- •Частные реакции аниона I-
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Частные реакции нитрат аниона no3-
- •2.7. Практическое занятие № 8
- •Дробный ход открытия анионов
- •Вопросы и задания к работе №8
- •2.8. Практическое занятие № 9
- •Открытие катионов
- •Открытие анионов
- •Вопросы и задания к работе №9
- •Литература
- •Часть 2 количественнный анализ Гравиметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •Практические работы по ацидиметрическому титрованию. Лабораторная работа №11
- •Практические работы по окислительно-восстановительному титрованию.
- •Перманганатометрия.
- •Иодометрия.
- •Тема: Выполнение экспериментальных задач по определению точной концентрации лекарственных веществ тиосульфата натрия и массовой доли йода в настойке йода.
- •1) Приготовить раствор тиосульфата натрия 0,1н.
- •2) Приготовить раствор дихромата калия 0,1н.
- •3) Установить титр раствора тиосульфата натрия по раствору.
- •Комплекснометрическое титрование.
- •Вопросы к теме титриметрический анализ
- •Техника выполнения аналитических реакций по качественному анализу
- •Систематический анализ катионов по кислотно-основной классификации
Частные реакции катионов 4-ой группы
Гидроксиды NaOH, KOH со всеми катионами четвертой группы (исключая мышьяк) образуют гидроксиды, растворяющегося в избытке реагента:
CrCl3 + 3NaOH ® Сr(OH)3 ¯ + 3NaCl
Cr(OH)3 + NaOH ® NaCrO2 + 2H2O Опыт: Проверьте действие щелочей катионами четвертой группы. Возьмите четыре пробирки и внесите в каждую по 4 капли раствора соответствующей соли (AlCl3, CrCl3, ZnCl2, SnCl2), добавьте по 4 капли раствора гидроксида калия, перемешайте стеклянной палочкой, то метьте образование и цвет осадков, напишите уравнения реакций. Налейте в каждую из них по 6-7 капель раствора едкой щелочи, перемешайте стеклянной палочкой и проверьте растворение осадков в избытке реактива. Растворимые карбонаты Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 осаждают Al3+ в виде гидроксидов, а катионы Zn2+ в виде основных солей, осадка не образуют.
2AlCl3 + 3Na2CO3 ® Al2(CO3)3 + 6NaCl
Al2(CO3)3 + 3H2O ® 2Al(OH)3 + 3CO2
Основные соли Zn растворяются в NH3 легче в присутствии NH4Cl
Частные реакции катиона Al3+
1) Раствор аммиака осаждает катион Al3+
AlCl3 + 3NH4OH ® Al(OH)3 + 3NH4Cl
Al3+ + 3OH- ® Al(OH)3 Гидроксид алюминия не растворяется в растворах солей аммония. Если алюминий находится в растворе в виде алюмината, то для осаждения его аммиаком необходимо разрушить алюминат, действуя какой, либо минеральной кислотой:
NaAlO2 + 4HCl ® AlCl3 + NaCl + 2H2O
AlO2- + 4H+ ® Al3++ 2H2O
AlCl3+ 3NH4OH ® Al(OH)3 ¯ + 3NH4Cl
Al3++ 3OH- ® Al(OH)3 ¯
2) Ализарин (1,2- диоксиантрахион C14H6O2OH) и некоторые его производные образуют в аммиачной среде с катионом Al3+ труднорастворимое соединение ярко-красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Реакцию выполняют капельным методом. Опыт: На полоску фильтровальной бумаги нанесите 1-2 капли раствора хлорида алюминия AlCl3, затем подержите 1-2 мин. Над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Катион Al3+ осаждается в виде Al(OH)3. На полученное влажное пятно поместите каплю спиртового раствора ализарина и снова подержите в парах аммиака, при этом ализарин окрашивается в красновато-фиолетовый цвет, так как образуется ализаринат аммония. Для разрушения маскирующей окраски осторожно подсушите бумажку над пламенем горелки, окраска становится бледно-жёлтой, а пятно ализаринового лака приобретает розово-красный цвет. Присутствие катионов Zn2+, Fe3+ в анализируемом растворе мешает открытию катиона Al3+ таким способом, поэтому определение катиона Al3+ в этом случае проводят следующим образом: на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора гексацианоферратакалия K4[Fe(CN)6], а затем в центр пятна вносят каплю исследуемого на катион Al3+ раствора. После этого получают пятно, состоящее из окрашенной центральной части и водянистого бесцветного кольца. Осадок содержит катионы Zn2+, Sn2+, а катион Al3+ содержится в периферической части. Это пятно выдерживают над парами аммиака, который осаждает катион Al3+ в виде гидроксида Al(OH)3. Затем пятно перечёркивают капилляром, содержащим ализарин, снова обрабатывают парами аммиака и высушивают горячим воздухом, держа бумажку над пламенем горелки. При наличии катиона Al3+ внешняя часть кольца в тех местах, которые перечёркнуты ализарином, окрашивается в оранжево-красный цвет.
3) Реакция на катион Al3+ сухим путём.
Очень разбавленный раствор нитрата кобальта Co(NO3)2 даёт с катионом Al3+ алюминат кобальта Co(AlO2)2, имеющий синий цвет, называемый тенаровой синью:
2Al2(SO4)3+ 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2+ 6SO3+4NO2 ↑ +O2 Опыт: Возьмите полоску фильтровальной бумажки, смочите её исследуемым раствором и разбавленной азотной кислотой, подержите в токе тёплого воздуха (над горелкой), смочите разбавленным раствором (0,05н.) нитрата кобальта, а затем сожгите. При наличии катиона алюминия пепел, который получается при сжигании, имеет тёмно-синий цвет. Проведению этой реакции мешает катион Zn2+, Cu2+, Cr3+.
Частные реакции на катион Zn2+
1) Раствор аммиака дает с катионом Zn2+ белый осадок гидроксида цинка Zn(OH)2, растворимый в избытке реагента, с образованием комплексного соединения- аммиака цинка [Zn(NH3)4](OH)2 :
ZnCl2 + 2NH4OH → Zn(OH)2 ↓ + 2NH4Cl
Zn(OH)2 + 4NH4OH → [Zn(NH3)4](OH)2 + 4H2O
2) Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют белый осадок основной соли:
2ZnCl2 + 2Na2CO3 + H2O → (ZnOH)2CO3 ↓ + 4NaCl + CO2↑
2Zn2+ + 2CO32- + H2O → (ZnOH)2CO3 ↓ +CO2
Состав данной соли зависит от температуры и концентрции раствора.
3) Сероводород H2S образует с катионом Zn2+ белый осадок сульфида цинка ZnS:
ZnCl2 + H2s → ZnS ¯ + 2HCl
Zn2+ + H2S → ZnS ¯ + 2H+ Опыт: Налейте в пробирку 3-4 капли раствора хлорида цинка ZnCl2 добавьте 2-3 капли раствора ацетата натрия CH3COONa и 5-7 капель сероводородной воды. Наблюдайте за образованием осадка. Проверьте рН раствора универсальной индикаторной бумажкой. При какой величине рН осадок сульфида цинка ZnS будет растворятся? Условия проведения опыта: - осаждение можно проводить при рН=3-9; - реакция протекает лучше в уксуснокислой среде; - присутствие окислителей мешает проведению реакции.