Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лаб. Гідрохімія.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
769.02 Кб
Скачать

Метод заснований на тому, що органічні речовини, які є в досліджуваній воді, окиснюються 0,01 н розчином калій перманганату в кислому середовищі при кип'ятінні:

3KМnO4 + 3H2SO4 = 2MnO4+ + K2SO4 +3H2O + 5O2

Середній ступінь окиснення органічних речовин природних вод за перманганатним методом складає в кислому і лужному середовищі 40 %, в нейтральному – 20 % від повного окислювання.

Без розведення проби можна визначити окиснюваність до 10мг О2 в 1 л. Максимально допустиме розведення проб – десятикратне, що дає можливість використовувати метод тільки для проб, окиснюваність яких нижче 100 мг кисню в 1 л.

Аналіз виконують на протязі 2 годин після відбору проби води, або фіксують (1 мл 15% H2SO4 на 250 мл води).

Хід роботи

  1. В конічну колбу на 250 мл відбирають 10 -100 мл досліджуваної води. Паралельно готують холостий дослід із 100 мл дистильованої води, обробляючи її аналогічно дослідним зразкам.

  2. В колбу приливають 5 мл розбавленої кислоти (25% розчин H2SO4 ) і 10 мл 0,01 Н розчину КМnО4,. Помістить в колбу 3-5 капілярів і накрити скляною лійкою.

  3. Колбу ставлять на піщану баню, доводять до кипіння дослідні зразки і кип`ятять точно 10 хвилин з моменту появи перших бульбашок, накривши колбу лійкою, яка служить холодильником. Час кипіння фіксують точно, тому що він може вплинути на результати досліджень.

  4. До гарячого розчину доливають 10 мл 0,01 Н розчину щавлевої кислоти і добре перемішують. Розчин знебарвлюється.

  5. Гарячий розчин титрують 0,01 Н розчином KМnO4 до світло-рожевого забарвлення. Температура при титрування не повинна падати нижче 800С.

Таким чином, розчин KМnO4 додають до досліджуваної води два рази: на початку і вкінці досліду. Якщо розчин при кип`ятінні знебарвлюється або буріє, то визначення необхідно повторити, зробивши 10-кратне розбавлення проби води. При титруванні розбавлених проб KMnO4 повинно піти менше 40% від прилитої кількості.

Обробка результатів

Розраховують окиснюваність за Кубелем (Х) в мг/л за формулою:

х= , (мг/л)

де: V1- об`єм 0,01 Н розчину KМnO4 витраченого на титрування холостої проби, мл;

V2 – об`єм 0,01 Н розчину KМnO4 витраченого на титрування проби, мл;

V(H2O) – об`єм досліджуваної проби води, мл;

8 еквівалент кисню.

Визначення перманганатної окиснюваності води в лужному середовищі (метод Шульце-Паппи)

Метод рекомендується для аналізу поверхневих вод із підвищеним вмістом сульфатів (>300 мг/л), нітритів, сульфідів та Fe2+. Окислення органічної речовини проводиться розчином KMnO4 в лужному середовищі при кип'ятінні:

4KMnO4 +4КОН + С = K2MnO4 + 2Н2О + СО2

Надлишок калій перманганату і калій мангана, що утворився, від титровують розчином щавлевої (оксалатної) кислоти в кислому середовищі, як і в методі Кубеля.

Хід роботи

1. В конічну колбу на 250 мл поміщають 3-5 капілярів і відміряють 100 мл досліджуваної води, 0,5 мл розчину NаОН з масовою часткою 33% та 10 мл розчину KMnO4 з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л.

  1. В колбу вставляють воронку і кип'ятять 10 хвилин. Якщо під час кип'ятіння з'являється буре забарвлення, визначення необхідно повторити, розбавляючи досліджувану воду бідистилятом. Загальний об'єм розведеної проби повинен складати 100 мл.

  2. Після закінчення кип'ятіння прибавляють 5 мл сульфатної кислоти з масовою часткою 25% і піпеткою 10 мл розчину щавлевої кислоти з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л.

  3. Гарячий розчин відтитровують розчином калій перманганату з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л до появи слабо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв. Температура розчину не повинна падати нижче ніж 80 ºС.

  4. Паралельно проводять холосте визначення із 100 мл бідистилята.

Обчислення проводять за тією ж формулою, що і в методі Кубеля.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]