Визначення нітратів

У сульфатному середовищі нітрат-іони утворюють з саліцилатом натрію суміш 3- та 5-нітросаліцилових кислот, солі яких у лужному середовищі мають жовте забарвлення. Чутливість фотометричного визначення за цією реакцією становить 0,1 мг/л NO₃^-.

Хід роботи

1. До 10 мл або іншого об'єму проби води, яка містить не більш як 0,2 мг NO₃^-, додають 1 мл свіжоприготованого 0,5%-го розчину саліцилату натрію і випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані.

2. Після охолодження до сухого залишку додають 1 мл концентрованої сульфатної кислоти і залишають стояти 10 хв. (якщо утворюється забарвлений розчин, цей метод непридатний).

3. Вміст чашки розбавляють дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу на 50 мл і додають 7 мл розчину NaOH.

4. Після охолодження доводять об'єм розчину дистильованою водою до позначки, перемішують.

5. Вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 400 нм у кюветі з такою товщиною шару 10 мм. Розчин порівняння - дистильована вода.

6. Від визначених значень оптичної густини віднімають оптичну густину контрольної проби, приготовленої таким самим способом з ди­стильованою водою.

7. За градуювальним графіком визначають вміст нітрат-іонів.

Для побудови градуювального графіка готують стандартні розчини, які містять 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 та 0,20 мг NO₃^-. Для цього відбирають 0; 0,5; 1,0...20,0 мл стандартного розчину нітрату калію з концентрацією 0,01 мг/л NO₃^- і доводять дистильованою водою або випарюють приблизно до 10 мл. Далі діють, як зазначено вище, і будують градуювальний графік у координатах ''оптична густина - кількість NO₃^-, мг."

Масову концентрацію нітрат-іонів ρ(NO₃^-) або молярну концентрацію еквіваленту С(1/zNO₃^-) обчислюють за формулами:

, мг/л;

, ммоль-екв./л

де С - кількість нітрат-іонів, визначена за градуювальним графіком, мг;

V - об'єм проби води, мл;

50 - об'єм мірної колби, мл;

62,0 - молярна маса еквівалента NO₃^-.

Визначення фосфатів у природних водах

Фосфор належить до найважливіших біогенних елементів. Рослини і тварини споживають його сполуки, а при загибелі фосфоровмісні речовини знову надходять у довкілля. Підвищений вміст у водоймах нітрогену і фосфору спричинює їх евтрофікацію.

Сполуки фосфору потрапляють у водойми з поверхневими водами, які змивають їх з полів, де вони вносяться як добриво; зі стічними водами виробництв фосфатної кислоти, фосфатів, суперфосфату; з побутовими водами та відходами в складі мийних засобів. Починаючи з 70-х років одним з головних джерел фосфорного забруднення водойм сталі миючи засоби (пральні порошки). Більшість із них містять сполуки фосфору, які дуже повільно розкладаються в навколишньому середовищі і, накопичуючись у водоймах, спричиняють бурхливий ріст водоростей та інші негативні явища.

Фотометричний метод визначення фосфатів. При взаємодії фосфат-іона з молібдатом у кислому середовищі утворюється гетерополікислота жовтого кольору, яка при дії відновника перетворюється на молібденову синь. Усі види фосфору визначають безпосередньо після відбору проб. Біохімічні процеси в пробі можна зупинити додаванням 2-4 мл хлороформу на 1 л води; консервування проби підкисленням неприпустиме.

Усунення впливу домішок. Сильнокислі й сильнолужні проби заздалегідь нейтралізують; сульфіди і гідрогенсульфур усувають додаванням кількох міліграмів перманганату калію на 100 мл проби, струшують 1-2 хв (розчин має залишатися рожевим); потім додають реактиви у зворотному порядку: аскорбінову кислоту, фосфат, а потім молібдат амонію; вплив нітратів усувають додаванням сульфанілової кислоти, сполуки феруму зв'язують у комплекси додаванням еквівалентної кількості трилону Б.