Теоретична частина

Нітроген є основним компонентом живих організмів. У природі, зокрема й у водой­мах, постійно відбувається колообіг сполук нітрогену за участю численних процесів, як у живій природі, так і в неживій. Внаслідок розкладання білків у водоймах утворюється аміак, який із часом окиснюється до нітритів і нітратів.

Найбільшими забруднювачами природних вод аміаком є тваринницькі ферми, нітрата­ми - поверхневі води з полів та стічні води хімічних виробництв. Вони спричинюють бурхливий розвиток синьозелених водоростей і порушення функціонування водних екосистем.

Наявність тих чи інших сполук нітрогену дає змогу встановити час надходження забруднених аміачними сполуками стічних вод (рис. 3):

• наявність аміаку і відсутність нітритів і нітратів - забруднення відбулося недавно;

• одночасна наявність і відновлених, і окиснених сполук нітрогену - з часу скидання стічних вод пройшов певний час;

• високий вміст нітритів і особливо нітратів за відсутності сполук амонію - забруд­нення давнє - аміак встиг окиснитися:

2NH₃ + 3О₂ = 2HNO₂ + 2Н₂О;

2HNO₂ + О₂ = 2HNO₃.

Вміст нітратів у питній воді не має перевищувати 45 мг/л; нітритів - 3,3 мг/л.

Рис. 3. Форми сполук нітрогену у стічних водах в анаеробних умовах:

1

Час

- аміак; 2 - органічний нітроген; 3- нітрат-йони; 4 – нітрит-йони.

Визначення аміаку

Метод базується на утворенні комплексної сполуки йодиду оксимеркуратамонію червоно-коричневого кольору під час взаємодії йона амонію чи аміаку з реактивом Несслера:

NH₃ + 2K₂[HgI₄] + 3КОН = [O NH₂] + 7КІ + 2Н₂О

Чутливість методу визначення аміаку дорівнює 0,05 мг/л, що значно нижче від ГДК. Без розбавляння можна визначити не більш як 4 мг/л NH₄⁺ в 1 л води.

Твердість усувають додаванням сегнетової солі або комплексону ІІІ; ферум, сульфіди та каламутність води - за допомогою солі цинку (до 100 мл проби додають 1 мл розчину сульфату цинку (100 г ZnSО₄·7Н₂О в 1 л бідистильованої води), суміш перемішують і 25%-м розчином гідроксиду натрію чи калію доводять рН до 10,5 (контроль рН-метром); після утворення осаду його відділяють фільтруванням крізь скляний фільтр або центрифугуван­ням; при цьому збільшується об'єм розчину, який необхідно врахувати під час розрахунків).

Хід роботи

1. У мірну колбу місткістю 50 мл вносять об'єм досліджуваного розчину, який містить 5-40 мкг амонійного нітрогену.

2. Приливають 0,5 мл сегнетової солі і додають 1 мл реактиву Несслера, доводять об'єм дистильованою водою до риски і перемішують.

3. Через 3 хв вимірюють оптичну густину розчину на ФЕК з синім світлофільтром (λ = 400 нм) в кюветі з товщиною поглинального шару 10 мм. Масу йонів амонію в пробі визначають за градуювальним графіком.

Побудова градуювальної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл вміщують 0,5: 1,0: 2,0; 3,0 і 4,0 мл робочого стандартного розчину, додають по 30-40 мл дистильованої води, по 1 мл реактиву Несслера і потім виконують аналіз так як описано вище.

Масову концентрацію амонійного азоту ρ(NH₄⁺ ) обчислюють за формулою:

, мг/л;

Молярну концентрацію еквіваленту амонійного азоту С(1/zNH₄⁺) обчислюють за формулою:

, ммол-екв./л

де С - маса амонійного нітрогену в пробі, визначена за графіком, мг;

V- об'єм аналізованого розчину використаного дня аналізу, мл;

50 - об'єм мірної колби, мл;

18,04 – еквівалент NH₄⁺ .