4. Відбір проб рідин

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст.

Рідини в більшості випадків більш однорідні, ніж тверді тіла, тому відбір проб рідин простіший.

Усі прилади для відбору проб повинні бути чистими. Залежно від властивостей рідини пробовідбірні прилади промивають водою, спиртом або бензином і сушать або ж обмивають відбірним продуктом. Під час відбору проб з однієї і тієї ж партії прилади не миють. Після роботи їх чистять, промивають, сушать і зберігають у місці, захищеному від пилу й опадів.

Індивідуальні проби. Пробу беруть з одного якого-небудь певного місця резервуара, або з однієї бочки, або бідона. Аналіз такої проби характеризує якість рідини тільки для даної точки тарного місця.

Середні проби. Такі проби служать для визначення середньої якості матеріалу в одному або декількох резервуарах або в партії матеріалу. Середня проба складається шляхом змішування індивідуальних проб.

Контрольні проби. Проби являють собою частину індивідуальної або середньої проби; відбираються для визначення якої-небудь складової частини матеріалу.

Найчастіше потрібно відбирати середні проби. Метод відбору і кількість відібраної рідини визначається правилами, встановленими стандартами і технічними умовами.

Відбір проб з великих резервуарів. Відбирають від трьох до п’яти проб: 1) з верхньої частини резервуару, на 10% нижче рівня загальної висоти рідини в кількості 1 л; 2) у середині висоти шару рідини в резервуарі відбирають одну або три проби по 1 л; 3) у нижній частині резервуара, або на рівні зливної труби, або ж із самого нижнього шару, що доступний для відбору. Якщо рідина містить домішки води, але не змішується з нею, то пробу відбирають після випускання води або після визначення рівня води занурюванням водо чутливої стрічки.

Проби відбирають особливими приладами – пробовідбірниками. З пробовідбірника рідина виливають в чисту, суху склянку і добре закривають пробкою. Пробовідбірник, що не ополіскуючи, занурюють для взяття наступної проби на іншому або тому ж рівні. Кожну пробу зливають в окрему склянку і відмічають на склянці місце відбору. Змішування цих індивідуальних проб проводиться в лабораторії.

З невеликих або неглибоких резервуарів проби відбирають довгою трубкою діаметром близько 20 мм. Чисту, суху трубку опускають до дна резервуара, потім верхній, кінець її закривають і трубку з пробою виймають. Взяту пробу зливають в чисту суху склянку.

Відбір проб з трубопроводів. Пробу рідини, що тече по трубопроводу, відбирають

через пробовідбірний кран на трубопроводі. Відкриваючи кран, відбирають проби через певні проміжки часу (наприклад, через кожні 30 хв.) У кількості по 200-250 мл. Проби зливають в чисту, суху склянку.

Відбір проб із залізничних цистерн. Залежно від розмірів цистерн відбирають одну або дві проби, по 1 л кожна. При відборі проб з двовісних цистерн відбирають одну пробу з середини цистерни. З чотиривісних цистерн беруть дві проби: одну – на відстані 20 см від рівня рідини і другу – на відстані 20 см від дна цистерни.

Проби відбирають таким же пробовідбірником, як і для відбору проб з резервуарів.

Відбір проб з дрібної тари. Перед відбором проб з дрібної тари всю партію оглядають, потім місця з пошкодженою тарою або нечіткої написом (маркуванням), з пошкодженими пробками або пломбами відокремлюють від загальної партії. З таких місць беруть окремі проби, що не змішують з пробами, відібраними від партії, а аналізують окремо.

Проби рідини з бочок беруть від 5% всіх бочок партії. Од нак проби повинні бути взяті не менше ніж з двох бочок.

Якщо потрібно відібрати пробу з бідонів, то її беруть від 2% всіх бідонів партії, але не менше ніж з двох бідонів.

Проби відбирають у місці, захищеному від пилу, дощу або снігу.

Перед відбором проб рідину в бочках перемішують шляхом перекочування бочок або (якщо рідина не окислюється) продуванням повітря. При відборі з бутлів і бідонів рідина також попередньо перемішують струшуванням або продуванням повітря.

Перед відбором проб бочку або бідон ставлять пробкою вгору та витирають пробку і місце біля неї; пробку виймають або вигвинчують і кладуть на бочку або бідон поблизу отвору внутрішнім кінцем вгору.

Пробу відбирають довгою скляною трубкою (діаметр не менше 20 мм) або сифоном. Трубку занурюють у рідину на глибину 20-40 см. Верхній отвір закривають, виймають трубку і виливають рідину в окремий посуд. При цьому трубка для відбору ополіскується рідиною. Так само відбирають пробу. Вийнявши трубку з рідиною, вставляють її нижній кінець в горло чистою, сухої склянки, відкривають верхній кінець і випускають рідину в склянку. Таким шляхом відбирають порції з усіх тарних місць, що підлягають випробуванню, і зливають ці порції в загальну склянку.

Відбір проб густих рідин. Густі мазеподібної маси упаковують в бочки або ящики. Пробу відбирають в кількості місць, що визначається стандартами.

Проби відбирають за допомогою пробовідбірника або щупа. Довжина щупа для відбору проб з ящиків повинна бути не менше 400 мм; для відбору з бочок – не менше 800 мм.

Складання середньої проби. Для складання середньої проби вміст кожної склянки з пробою добре перемішують, збовтують і зливають в загальну склянку. Ємність останньої повинна бути в 1,5-2 рази більше загального об’єму середньої проби. Після зливання окремих проб склянку з середньою пробою закривають і сильно збовтують 10-15 хв. Негайно після перемішування рідину розливають через широкогорлу лійку у дві чисті, сухі склянки; в кожну наливають рівні об'єми рідини. Ці об’єми встановлені інструкціями з відбору проб окремих рідин і становлять від 0,5 до 5,0 л.

Склянки щільно закривають пробками (скляними або гумовими), зверху загортають у папір і обв'язують мотузкою. Проби, призначені для контрольних чи арбітражних аналізів, поверх пробок заливають сургучем або мастикою і опечатують.

Кожна склянка повинна мати етикетку або прив'язаний супровідний бланк (картонний).

На етикетці або бланку роблять написи такого ж змісту, як і для твердих проб.

Підготовка проб у лабораторії. Проба, що надійшла в лабораторію, повинна бути попередньо ретельно піддана зовнішньому огляду. При огляді відзначають цілість і справність тари та упаковки (заливка, друк, пломба), наявність правильно складеного

супровідного бланку, масу проби з тарою.

Переконавшись у повній справності упаковки проби, звіряють дані, зазначені на етикетці та у супровідних документах. Пробу реєструють порядковим номером, який, проставляють на етикетці у супровідних документах, і заносять у лабораторний журнал, такі дані: а) дата надходження проби, б) номер і дата супровідного документа, в) стан закупорки проби, г) фактична маса проби, д) необхідні випробування проби.

Не розкриваючи тари, пробу добре перемішують струшуванням.

При аналізі багатьох твердих матеріалів потрібно визначити вологість; для цього визначення відокремлюють частину проби. Інша частина або безпосередньо йде на підготовку, або доводиться спочатку до повітряно-сухого стану.

Підготовка проби закінчується в її скороченні і подрібненні. Скорочення проби проводять квартуванням, точно так само, як і при обробці первинної проби до кількості, необхідної для аналізу. Пробу подрібнюють у сталевій або порцеляновій ступці (дивлячись на твердість), після чого вся подрібнена частина проби повинна пройти крізь сито з отворами певного розміру. Потім пробу стирають до найтоншого порошку в агатової ступці. Для такого стирання кожен раз беруть невелику кількість проби (приблизно з горошину), стирається, залишок просівають на ситі і знову стирається до тих пір, доки вся стерта частина проби не пройде крізь сито. Так стирається вся аналітична проба.

Достатність подрібнення для багатьох матеріалів визначають розтиранням проби між пальцями. Якщо при цьому абсолютно не відчувається окремих крупинок, то подрібнення достатнє.

Якщо матеріали вологі настільки, що вони не подрібнюються, а розмазуються в ступках або забивають сито, попередньо просушують, а потім вже подрібнюють.

Обробка проб рідин покладена тільки в хорошому перемішуванні лабораторної проби (збовтуванням) і відборі необхідної кількості проби для аналізу.

Крім цих загальних прийомів відбору і оброблення проб, для окремих матеріалів можуть бути особливі прийоми і правила.

Питання для контролю та самоконтролю

1. Який процес для твердого матеріалу називається сегрегацією?

2. Чому відібрану пробу називають середньою?

3. Яка проба називається первинною? Яка її величина?

4. Якими способами скорочують первинну пробу до лабораторної?

5. Яка величина лабораторної проби?

6. Що собою являє аналітична проба?

7. Якими засобами відбирають сипучі і рідкі матеріали?

8. У чому суть підготовки проб у лабораторії?

Рекомендована література

1. Грошев А.П. Технический анализ. – М.: Госхимиздат, 1958. – 432 с.

2. Клюковский Г.И., Мануйлов Л.А. Лабораторный практикум по общей технологии силикатов. – М.: Стройиздат, 1975.

3. Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – 384 с.