Тема 1. Відбір і підготовка проб для аналізу

Питання для самостійного вивчення:

1. Значення відбору проб

2. Відбір проб твердих тіл із штабелю, вагонів і вагонеток, транспортерів, дрібної тари. Знаряддя для відбору проб

3. Підготовка проб. Загальні правила. Подрібнення. Перемішування. Скорочення. Відбір лабораторної проби. Пакування і відправка проби на аналіз

4. Відбір проб рідин. Відбір проб із великих резервуарів, трубопроводів, залізничних цистерн, дрібної тари. Відбір проб густих рідин. Складання середньої проби

5. Підготовка проб у лабораторії

1. Значення відбору проб

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Досліджуваний матеріал може перебувати в будь-якому агрегатному стані: твердому, рідкому чи газоподібному. Тверді матеріали можуть бути сипучими, кусковими, досить однорідними або досить неоднорідними. Рідини можуть бути однорідними і стійкими або розшаровуватися, ті, що змішуються і ті, що не змішуються. Гази в залежності від умов їх утворення можуть бути більш-менш однорідними або ж склад їх може бути змінним.

При дослідженнях технічних продуктів зазвичай потрібно визначати середній склад великих мас (до тисячі тонн) мате ріалу. Для здійснення цього відбирають середню пробу. Середньою пробою даної кількості або даної партії матеріалу називається відносно невелика його кількість, яка за хімічним складом найбільш близько відповідне середньому складу всього матеріалу.

Якщо матеріал цілком однорідний, то взяття середньої проби не становить труднощів; взявши в будь-якому місці будь-яку кількість матеріалу і провівши аналіз, можна отримати правильні дані про склад всієї досліджуваної маси матеріалу. Але технічні матеріали цілком однорідними бувають дуже рідко. Тому відбір середньої проби може бути досить ускладненим.

Неправильно відібрана проба буде невірно характеризувати склад всього матеріалу. Як би точно й акуратно не був проведений аналіз такої проби, правильний результат можна буде віднести тільки до аналізованої кількості, але не до всієї маси досліджуваного матеріалу. У результаті аналізу такої проби складається невірне уявлення про склад матеріалу. Тому відбір середньої проби є справою досить важливою і відповідальною. Підготовлену пробу ділять на дві частини; одну з них відправляють у лабораторію, іншу зберігають як контрольну на випадок перевірки.

2. Відбір проб твердих тіл

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст.

Чим більший і неоднорідним матеріал, тим важче правильно взяти середню пробу.

Неоднорідність матеріалу обумовлена ​​різними причинами: глибина залягання, зберігання в різних місцях, транспортування та ін. Наприклад, великі і дрібні шматки багатьох сипучих матеріалів можуть мати неоднаковий склад, а при переміщенні і трясці вони розшаровуються. Цей процес називається сегрегацією. Це відбувається через різну величину шматків і їх різну питому вагу. Дрібні часточки скупчуються ближче до нижніх шарів матеріалу, а великі шматки – ближче до поверхні. При насипання матеріалу в купу з транспортера, елеваторів і т.п. також спостерігається сегрегація; великі шматки матеріалу скочуються і нагромаджується в основі купи, або збирається в середині. Явище сегрегації ще більше ускладнює відбір проб.

Відбір первинної проби. Для того щоб відібрана проба за своїм складом відповідала дійсному складом матеріалу, слід брати велику кількість проб з партії і враховувати величину кусків, явище сегрегації, а також зміни від дії зовнішніх умов при тривалому зберіганні матеріалу в купах і штабелях. Проби слід відбирати, залежно від обставин, на місці зберігання або при перевезенні. На місці зберігання проби відбирають зі сховищ, з упакованих місць або ж із штабелів або куч. Відбір проби в останньому випадку найбільш складний. Не менш складний відбір проб з вагонів і суден. Відбирати проби легше при перевезенні, навантажуванні і розвантажуванні (з рухомих вагонеток, елеваторів, транспортерів), особливо в моменти зсипання матеріалу зі стрічки транспортера.

Відбір проб із штабелів. Зовнішні шари матеріалу в сиру погоду сильніше зволожуються в порівнянні із внутрішніми шарами. У суху пору вони сильніші висихають. При тривалому зберіганні верхні шари піддаються вивітрюванню і окисненню. В основі штабелю, в результаті сегрегації, нагромаджуються великі шматки, дрібні ж збираються в середині. Таким чином, матеріал у штабелі неоднорідний у різних частинах його. Внутрішні частини штабелю, крім того, практично недоступні для відбору проб.

Розкопування штабеля в деяких випадках неприпустимо, оскільки воно порушує умови зберігання, сприяє проникненню повітря у внутрішні частини штабелю, що може викликати зміну складу матеріалу, а при зберіганні палива – розігрів його і навіть самозаймання. Тому відбір проб з глибини штабелів дуже складний. Практично проби відбирають з глибини близько 0,5-0,7 м.

Для відбору проб на поверхні штабеля намічають точки відбору. Поверхня штабелю розбивають на ділянки взаємно перпендикулярними лініями. Число ділянок визначають за кількістю проб. Першу горизонталь проводять на бічній поверхні на відстані 0,5 м від основи штабеля; наступну горизонталь проводять на відстані 0,5 м від першої і т.д. На цих горизонталях відмічають точки відбору на відстані 2 м один від одного в шаховому порядку (рис. 1).

Рис 1. Схема розташування точок відбору проб зі штабелю

У кожній точці беруть лопатою або совком порцію матеріалу з глибини 0,5-0,7 м.

Відбір проб з вагонів і вагонеток. З вагонів, щойно завантажених, в яких матеріал не піддався сегрегації в результаті перевезення, можна відбирати проби таким способом. Поверхню матеріалу розрівнюють і на ній відмічають точки відбору згідно зі схемою, показаної на рис. 2, а.

Потім відбирають по одній пробі з кожного вагона в точках, зазначених на схемі. Наприклад, є 70 вагонів; потрібно відібрати 70 проб. Для цього з першого вагону відбирають пробу в точці №1, з другого вагона – в точці №2 і т.д. Після відбору проб з 15 вагонів всі точки схеми виявляються вичерпаними. Тоді схему повторюють, тобто з 16-го вагона беруть пробу в точці №1 схеми, з 17-го вагона – в точці №2 схеми і т.д. Потім відбір знову повторюють по всій схемі, і схема знову вичерпується на 60-му вагоні. З решти 10 вагонів проби беруть через одну точку: з 61-го вагона – в точці №1, з 62-го в точці №3 і т.д. Такий же порядок застосовують при відборі проб, якщо число вагонів менше 15.

Проби відбирають не з поверхні, а з деякої глибини. Якщо матеріал являє собою шматки розміром до 25 мм, проби беруть з ями, виритої на глибину до 0,3 м, якщо куски крупніші 25 мм, проби беруть з ям, виритих на глибину 0,4; 0,5 і 0,6 м.

Проби з вагонеток відбирають так само, як з вагонів, але за спрощеною схемою (рис. 2,6).

а б

Рис. 2. Схема розташування точок відбору проб з вагонів (а) і вагонеток (б)

(Чисельник – номер точки відбору; знаменник – глибина розташування точки відбору від поверхні матеріалами, м)

Якщо вагони або вже були в дорозі і прибули до місця розвантаження, то проби за описаною схемою відбирати не можна, тому що внаслідок трясіння сталася сегрегація. У такому випадку проби відбирають при розвантаженні. При ручному розвантаженні проби відбирають пошарово так, щоб проби були взяті з верхнього, середнього і нижнього шарів матеріалу, а також і з середніх і крайніх частин вагона. Із саморозвантажувальних вагонів або вагонеток відбір проводять, підставляючи пристосування для відбору в різні місця потоку матеріалу, що висипається.

Відбір проб з транспортерів. Для відбору проби з рухомого транспортера матеріал згрібають або знімають лопатою. Порцію проби потрібно відбирати по всій ширині стрічки транспортера. Це необхідно тому, що при русі матеріалу на транспортері відбувається розшарування: великі шматки збираються ближче до країв, а дрібні – до середини. Зручніше брати проби при скиданні з транспортера. Порції матеріалу з транспортера беруть через певні проміжки часу, залежно від кількості відібраної проби і часу роботи транспортера. Наприклад, за 8 год. потрібно відібрати пробу вагою 250 кг за допомогою пробовідбірника місткістю 10 кг. Отже треба зробити 250: 10 = 25 відборів за 8 год. (480 хв.), або проміжки між відборами складають 480: 25 = 20 хв.

Відбір проб з дрібної тари. Багато матеріалів перевозяться і надходять на заводи в бочках, барабанах, мішках і в іншій подібній упаковці. Для відбору проб упакованих матеріалів відбирають певну кількість тарних місць, з яких і беруть первинну пробу. Кількість місць, що підлягають випробуванню, встановлюється стандартами, в яких вказується, від якої кількості місць, як і скільки матеріалу слід брати для складання первинної проби. Проби з тари відбирають у закритому приміщенні.

Знаряддя для відбору проб. Для відбору проб сипучих тіл застосовують лопати із закраїнами або совки таких розмірів, щоб у них вмістилася порція матеріалу, відбирається з одного місця. Не можна відбирати пробу малими порціями, повторюючи відбір кілька разів з одного і того ж місця. Ширина совка повинна бути в чотири рази більша від ширина великих кусків. Занадто великі лопати або совки застосовувати не можна, так як ними важко набирати однакові порції з різних місць. Величина порції залежить від величини кусків матеріалу: чим більші куски, тим більша відбирається порція. Для кускового матеріалу величина порції коливається від 1 до 10 кг і більше; для порошкоподібного – від 0,2 до 0,5 кг. Проби відбирають у спеціальні порційні ящики. У ці ящики насипають лопатою порції до певної риски.

Вага порцій, що відбираються з одного місця і вага первинної проби визначаються відповідними стандартами.

При звичайних прийомах ручного способу відбору проб потрібна значна затрата праці. У даний час є кілька типів механічних пробовідбірників, призначених для відбору проб зі стрічки транспортера. Однак при цьому механізується найлегший процес – відбір з рухомого потоку.

Суть роботи таких пробовідбірників полягає в тому, що приймальний механізм пробовідбірника періодично, через рівні проміжки часу, відбирає проби певної величини і висипає їх у скриньку.

Для відбору проб порошкоподібних матеріалів, що знаходяться в тарі (мішках, бочках, ящиках), застосовують щупи. Щуп являє собою залізний жолоб, загострений на одному кінці і має на іншому кінці рукоятку. Щуп всувають у тару на всю її глибину; в прорізь жолоба насипається матеріал, і щуп виймають з пробою. Щуп для відбору в’язких ї мазеподібних матеріалів має з одного боку жолоба гострий виступаючий край. Щуп всувають в матеріал і там повертають навколо вісі. Виступаючим краєм жолоба матеріал захоплюється по всій висоті тари. Потім щуп виймають і матеріал знімають лопато кою. Для відбору мазеподібних матеріалів застосовують також гвинтовий щуп. При відборі проби його вгвинчують у матеріал і потім витягують. Матеріал залишається між лопатями гвинта, звідки його знімають лопаткою.