3. Приготування титрованих робочих розчинів
Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст
Робочим називають розчин речовини з точно відомою нормальністю, що використовується при титруванні. Для визначення лугів робочим розчином служить точний розчин кислоти. Для визначення кислоти робочим розчином є точний розчин лугу.
В окисно-відновних методах робочим розчином можуть бути розчини як окисника, так і відновника. Наприклад, у методі перманганатометрії застосовують точний розчин КМnO4, в методі йодометрії – точний розчин натрій тіосульфату та ін.
Для приготування точного розчину застосовують реактиви ч.д.а., тобто чистий для аналізу, або х.ч., тобто хімічно-чистий.
Знаючи, який об'єм точного розчину потрібно приготувати, а також задану нормальність розчину і грам-еквівалент речовини, для цього розчину розраховують наважку речовини.
Приклади
1. Як приготувати 250 мл 0,1 н. Розчину перекристалізованої чистої двохводної щавлевої кислоти (н2с2о4 ˑ 2н2о), яку використовують для титрування лугу? Яку наважку її треба узяти?
Виконання.
Нам
відомі: заданий об'єм – 250 мл;
задана нормальність – 0,1 н.;
грам-еквівалент Н2С2О4
ˑ
2Н20
=
=
63,03
(г).
Підставимо усі ці величини у формулу (2):
а
=
=
1,5757
(г).
Таким чином, для приготування заданого об'єму розчину треба 1,5757 г щавлевої кислоти. Цю кількість зважують спочатку на техно-хімічних вагах, а потім уточняють масу на аналітичних вагах, причому можна узяти точну наважку, близьку до розрахованої Наприклад, було зважено не 1,5757 г, а 1,5678 г. Тоді нормальність буде неточна 0,1, а меншою, і величину її можна обчислити за наведеною вище формулою (3):
N
=
=
= 0,09956
Отримана нормальність близька заданої, і нею можна користуватися при розрахунках.
2. Як приготувати 200 мл 0,05 н. Розчину кМnO4 для титрування методом перманганатометрії?
Виконання.
Нам
відомі: заданий об'єм – 200 мл,
задана нормальність – 0,05 н.,
грам-еквівалент КМnO4
–
=
=
31,61 (г).
Застосуємо ту ж формулу (2):
а
=
=
0,3161
(г).
Для приготування 0,05 н. розчину КМnO4 у заданому об'ємі вимагається 0,3161 г цієї солі. У воді, в якій розчинятиметься наважка КМnO4, можуть бути домішки, що здатні окиснюватися перманганатом, крім того, в самому кристалічному КМnO4 може бути пил, також здатний окиснюватися. Розчин КМnO4 може змінюватися при стоянні на світлі, і тому його витримують деякий час. З цих причин наважку солі слід трохи збільшити і відважувати його не на аналітичних вагах, а на техно-хімічних.
Нехай було відважено 0,33 г. Цю наважку переводять у конічну колбу або у реактивний стакан з притертою пробкою, заздалегідь дуже ретельно вимиту хромовою сумішшю. Потім у колбу або склянку наливають 200 мл дистильованої води, краще теплої (воду відміряють мірним циліндром), і, добившись повного розчинення, посуд щільно закривають і залишають стояти на два дні. За цей час увесь пил у твердих кристалах КМnO4 і домішки в узятій дистильованій воді окиснюватимуться і на дні посуду збереться пластівчастий осад МnO2 бурого кольору. Розчин, що відстоявся, або сифонують, користуючись скляним сифоном, або фільтрують через волокнистий азбест, заздалегідь прокип'ячений з розчином перманганату, або через фільтр з пористого скла, в інший посуд – також колбу або в реактивний стакан із скляною притертою пробкою.
Отриманий розчин буде приблизно 0,05 н. Точну нормальність розчину КМnO4 встановлюють шляхом титрування цим розчином точного розчину щавлевої кислоти точну наважку якої в розрахунку на 0,05 н. розчиняють у мірній колбі на 100 мл.
Приготовлений розчин КМnO4 може зберігатися довго, якщо його зберігати в таких умовах, щоб він не забруднювався. Застосовувати гумові або коркові пробки для закривання посуду з розчином КМnO4 не можна, оскільки і гума, і корок можуть окиснюватися перманганатом калію і змінювати нормальність розчину. Такий розчин буде непридатний для аналітичних визначень.