4. Знаходження вмісту елемента в отриманому осаді

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Як же знайти вміст елемента, що цікавить нас, в отриманому осаді?

Нехай, наприклад, треба визначити зміст Феруму в розчині.

Після осадження і усіх наступних операцій постійна маса осаду дорівнює 0,1263 г. Хімічна формула сполуки, у вигляді якої отримано осад після прожарювання, або вагова форма – Fe₂O₃. Складаємо пропорцію:

Fe₂O₃ ---- 2Fe х = .

а ---- х

У цій формулі відношення величина стала, її називають хімічним множником, або коефіцієнтом перерахунку, або чинником. Значення хімічних множників для різних випадків визначення мас елементів наведені у довідниках.

Знаючи хімічний множник, легко знайти шукане значення х. Для цього хімічний множник, який позначають буквою М, треба помножити на масу осаду а:

х = М ˑ а

Якщо немає під рукою відповідних довідників, величину М просто підрахувати, оскільки атомні маси і Fе і O відомі. Кількість Феруму, що міститься в осаді Fе₂О₃:

х = 0,6994 ˑ 0,1263 = 0,0883 (г)

Хімічний множник при визначенні Феруму дорівнює 0,6994.

Отже, в розчині, отриманому для аналізу, містилося 0,0883 г Феруму.

При розрахунку вмісту шуканого елемента не слід здійснювати обчислення з точністю, що перевищує точність аналітичних вагів, тобто четвертого знаку після коми. Помилково вважати, що, чим більше буде знаків після коми, тим точніший результат аналізу. Округлення результатів до четвертого знаку проводять дотримуючись звичайних правил.

Запитання для контролю та самоконтролю

1. Яка послідовність головних операцій вагового аналізу?

2. Що собою являє декантація осаду?

3. Які види фільтрувального паперу використовують для фільтрування?

4. При якій температурі висушуються осади?

5. Які основні прийоми складання фільтра з осадом для спалювання і прожарювання?

6. Що значить «довести прожарений осад до постійної маси»?

7. Що таке хімічний множник і як його знаходять?

Рекомендована література

1. Воскресенский П.И., Неймарк А.М. Основы химического анализа. – М.: Просвещение, 1971. – 192 с.

2. Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – 384 с.

Тема 7. Розчини в об’ємному аналізі

Питання для самостійного вивчення:

1. Основи об’ємного (титриметричного) аналізу

2. Способи виразу концентрації в об’ємному аналізі

3. Приготування титрованих робочих розчинів

1. Основи об’ємного (титриметричного) аналізу

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Суть об'ємного аналізу полягає в тому, що до певного об'єму аналізованого розчину додають розчин реагенту, концентрація якого точно відома. Оскільки речовини вступають в реакції між собою в точно еквівалентних кількостях, то, встановивши яким-небудь шляхом закінчення реакції, дізнаються, скільки витрачено розчину реактиву відомої концентрації. Після цього обчислюють вміст визначуваного йона в узятому об'ємі. Якщо в цьому об'ємі було розчинено наважку якоїсь речовини, то знаходять вміст її і в цій наважці. Таким чином, численні операції зважування при кожному визначенні не потрібні. Аналітичними вагами користуються тільки при приготуванні точних розчинів і тоді, коли беруть наважку аналізованої речовини.

Реакції, що використовують для об'ємних визначень, повинні задовольняти наступні умови:

1. Швидкість реакції має бути дуже великою, реакція повинна протікати кількісно.

2. Не повинні протікати побічні реакції, і рівновага має бути значно зсунута у бік продуктів реакції.

3. Речовина, що необхідна для реакції, повинна використовуватись у вигляді розчину певної концентрації.

4. Кінцева точка титрування, тобто точка, в якій хімічний процес закінчується, має бути помітною.

В об'ємному аналізі допускаються похибки не більше 0,3%.

З об'ємних методів найбільш поширені методи нейтралізації і окиснення-відновлення, а також методи, що грунтуються на реакціях комплексоутворення. Суть методу нейтралізації полягає в утворенні слабкого електроліту – води, а окисно-відновних методів – у здатності деяких речовин окиснювати або відновлювати визначувані йони. Окисно-відновних методів досить багато, частіше за інших застосовують методи перманганатометрії і йодометрії. Найважливішою операцією при об'ємних визначеннях є титрування, тобто, додавання з бюретки робочого розчину з відомою концентрацією речовини до певного об'єму аналізованого розчину, що знаходиться у конічній колбі. Це найвідповідальніша операція, від точного проведення якої залежить правильність отриманого результату аналізу. Треба використовувати тільки ретельно вимитий мірний посуд: мірні колби, піпетки і бюретки.

Для титрування використовують конічні колби місткістю близько 250-300 мл. З мірної колби дуже точно відбирають піпеткою певний об'єм розчину визначуваної речовини і переносять її в конічну колбу. Розчин з піпетки повинен стікати по стінці конічної колби. Для цього кінчиком піпетки, введеним у конічну колбу, торкаються внутрішньої стінки її – трохи вище за дно – і дають розчину витекти. Коли розчин витече, піпетку, не відриваючи від стінки, кілька разів повертають управо і вліво, після чого виймають з колби. На кінчику піпетки повинна залишатися завжди одна і та ж кількість розчину.

Для встановлення закінчення титрування у розчин, що титрується, вносять трохи розчину відповідного індикатора.

При титруванні конічну колбу з титрувальним розчином зазвичай тримають у лівій руці і так, щоб кінчик бюретки знаходився усередині колби. Додавати розчин з бюретки слід правою рукою.

Робочий розчин додають при безперервному перемішуванні. Процес титрування слід вести завжди з певною швидкістю, наприклад спочатку по 2 краплі в секунду.

При додаванні рідини з бюретки потрібно зосереджувати увагу на рідину, що титрується, і спостерігати за поведінкою індикатора.

Коли за поведінкою індикатора відчувається наближення кінця реакції, додавати розчин з бюретки слід вже обережно по краплі і при цьому ретельно перемішувати. Якщо титрувати кожну порцію одного і того ж розчину з неоднаковою швидкістю, то результати титрування виходитимуть неоднаковими.

Перше титрування є тільки приблизним, і його при розрахунках не беруть до уваги. Титрувати розчин слід не менше трьох-чотирьох разів, кожного разу доливаючи бюретку робочим розчином до поділки 0 (початок відліку), до тих пір, поки різниця у розрахунках за бюреткою буде складати не більше ±0,05 мл (половину дрібного ділення). Наприклад, при першому приблизному титруванні 10 мл будь-якого розчину лугу вперше було витрачено 9,65 мл розчину сильної кислоти, а потім було проведено ще три титрування, які дали такі результати: 9,40 мл, 9,35 мл і 9,40 мл

Середньоарифметичне 9,38. Це значення і слід прийняти – як результат титрування і користуватися їм для розрахунків.

Тільки при дуже точних роботах об'єм витраченого розчину визначають з точністю до 0,01 мл, а не 0,05 мл, як в наведеному прикладі.