3. Висушування та прожарювання осаду до постійної маси

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Добре промитий осад треба просушити. Для цього лійку разом з фільтром і з осадом поміщають у сушильну шафу і висушують при температурі близько 100° С, але не насухо. Фільтр і осад мають бути трохи вологими. Тоді їх виймають з сушильної шафи і дають охолонути до кімнатної температури. Охолоджений фільтр з осадом виймають з лійки так, щоб не захопити пальцями осад. Фільтр складають як найщільніше, щоб утворилась невелика грудка, і поміщають його в заздалегідь прожарений і доведений до постійної ваги фарфоровий тигель (рис. 2). Спочатку тигель ставлять на асбестовану сітку, що підігрівається знизу полум'ям Рис. 2.

газового пальника або електроплитку. Папір фільтру повинен поступово обвуглюватися, але не горіти полум'ям. Якщо фільтр загорівся, відсувають пальник і принривають тигель годинниковим склом. На фільтр, що загорівся неможна дмухати, так як можна втратити частина осаду і уся робота буде зіпсована. Коли фільтр обвуглиться, треба, щоб вугілля також згоріло. Це буде видно за вогником, що бігає. Нагрівати потрібно до тих пір, поки згорить усе вугілля і вогників не буде видно. Тоді тигель з осадом поміщають на фарфоровый трикутник, закріплений на кільці у штативі або ж у муфельну піч. На внутрішній поверхні тигля може бути чорний наліт смоли, що утворився при сухій перегонці паперу. При нагріванні відкритим полум'ям пальника або в муфельній печі ця смола повністю згорає.

Для отримання правильних результатів аналізу дуже важливо, при якій температурі здійснюється прожарювання. Прожарювання вище певної температури може призвести до того, що замість речовини у ваговій формі утвориться інша. Наприклад, якщо осад ВаSO₄ прожарювати при дуже високій температурі він частково розкладатиметься

ВаSO₄ → ВаО + SO₃

Для видалення слідів води і адсорбованих летких сполук осади можна нагрівати до температури 600-800° С, що цілком достатньо. Перший раз прожарюють 30-35 хв. Потім тигель з осадом тигельними щипцями переносять в ексикатор (рис. 3) і ставлять його біля аналітичних вагів не менше ніж на 40 хв. Охолоджений тигель зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г, записують масу, а тигель знову прожарюють, як і вперше. Друге і наступні прожарювання проводять по 10-15 хв, після чого знову поміщають тигель в ексикатор на 40 хв і зважують. Так поступають до тих пір, поки різниця між передостаннім і останнім зважуваннями дорівнюватиме ±0,0002 г. Тоді вважають, що досягнута постійна маса. Ця операція Рис. 3.

носить назву "доведення до постійної маси". Знаючи постійну масу порожнього тигля і масу тигля з осадом, за різницею знаходять масу осаду. Запис можна робити так:

Маса тигля з осадом……...5,7563 г

Маса тигля порожнього….5,6685 г

Маса осаду………………...0,0878 г