Тема 6. Обробка осадів

Питання для самостійного вивчення:

1. Послідовність операцій вагового аналізу

2. Осадження та промивання осаду

3. Висушування та прожарювання осаду до постійної маси

4. Знаходження вмісту елемента в отриманому осаді

1. Послідовність операцій вагового аналізу

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

При проведенні вагового аналізу проводять послідовно такі операції:

1. Узяття на аналітичних вагах наважки досліджуваної речовини.

2. Осаджування з гарячого розчину: кристалічні осади осаджують із розбавлених розчинів при повільному додаванні осаджувача, а аморфні осади з концентрованих розчинів при швидкому додаванні осаджувача.

3. Промивання осаду декантацією і на фільтрі.

4. Висушування осаду.

5. Обвуглювання фільтру і спалювання вугілля.

6. Прожарювання посудини (перше протягом 30-35 хв, а наступні по 10-15 хв).

7. Охолодження тигля з осадом в ексикаторі 40 хв і зважування.

8. Доведення осаду до постійної маси.

9. Розрахунок вмісту шуканого елемента за масою осаду.

2. Осадження та промивання осаду

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Осадження речовин – важливий процес гравіметричного аналізу. До осадів є певні вимоги, про які йдеться мова у відповідних розділах аналітичної хімії.

Важливим етапом осадження є процес обробки осаду, від якого залежить якість аналізу. Осад треба відмити від усіх домішок. Спочатку осаду дають відстоятися, щоб він зібрався на дні склянки, в якій проводилось осадження. Рідина над осадом після відстоювання має бути прозорою, без каламуті. Її досить обережно, по скляній паличці зливають на фільтр. Зливати треба так, щоб осад не захоплювався рідиною і залишався в склянці. Потім цей осад знову заливають гарячою водою або промивною рідиною, перемішують скляною паличкою і дають відстоятися. Потім зливають рідину так само, як і вперше. Таке промивання декантацією проводять 3-4 рази, після чого фільтрат перевіряють на присутність у ньому відмитого йону. Для цього на годинникове скло або в пробірку відбирають з кінчика лійки 2-3 краплі фільтрату з останньої порції рідини, злитої на фільтр у лійку. До відібраної рідини додають потрібний реактив. Якщо відмитий йон не проявляється, до осаду додають нову порцію води, збовтують його скляною паличкою і, не даючи відстоятися, зливають рідину з осадом по скляній паличці на фільтр. Так діють до тих пір, поки увесь осад буде переведений на фільтр. Тоді внутрішні стінки склянки промивають водою з промивальника над лійкою з Рис.1.

фільтром (рис. 1), потім беруть невеликий шматочок фільтрувального беззольного паперу і обтирають ним внутрішню стінку склянки, притискаючи папірець до скла скляною паличкою. Прагнуть до того, щоб на внутрішній стінці склянки не залишалося ні крупинки осаду. Цей шматочок фільтрувального паперу приєднують до осаду на фільтрі. Після цього з промивальника обмивають над фільтром той кінець скляної палички, який був в склянці. Треба пам'ятати, що скляну паличку під час осадження і промивання осаду виймати із склянки і класти на стіл не можна, інакше можна втратити частину осаду.

Осади, особливо аморфні, треба обов'язково промивати в день, коли було проведено осадження. Аморфні осади адсорбують з розчину сторонні йони, відмити які буде неможливо. І результати визначення

вийдуть завищеними. Тому осаджувачі найчастіше рекомендують сполуки амонію, які при подальшій обробці осаду можна легко видалити, якщо вони навіть будуть адсорбовані.

Для відфільтровування дрібнокристалічних осадів застосовують беззольний фільтрувальний папір "синя стрічка" або "баритовий". Це – найбільш щільний папір, що затримує дрібні кристали (наприклад, барій сульфату або арґентум хлориду).

Для відфільтровування. аморфних, пластівчастих осадів застосовують беззольний фільтрувальний папір "червона" або "біла стрічка". Такий папір щільний, але крупно-пористий. Він затримує аморфні осади і легко пропускає воду.