
- •Методичні вказівки щодо виконання самостійної роботи
- •1. Пояснювальна записка
- •2. Тематичний план самостійної роботи
- •3. Методичні вказівки щодо виконання самостійної роботи
- •2. Організаційна робота в лабораторії
- •3. Техніка безпеки в хімічній лабораторії. Попередження отруєння. Попередження опіків. Поводження зі склом
- •4. Протипожежні заходи
- •6. Основи проведення експерименту та оформлення лабораторної документації
- •Тема 1. Відбір і підготовка проб для аналізу
- •2. Відбір проб твердих тіл
- •3. Підготовка проб. Загальні правила
- •4. Відбір проб рідин
- •Тема 2. Хімічні реактиви
- •2. Класифікація хімічних реактивів за ступенем чистоти, вмістом основної речовини і домішок
- •3. Тара для фасування та умови зберігання реактивів
- •4. Правила користування реактивами
- •Тема 3. Зважування
- •2. Зважування на технохімічних вагах
- •3. Постійність, стійкість, правильність, точність і чутливість вагів
- •4. Аналітичні ваги і зважування. Визначення нульової точки вагів
- •Тема 4. Хімічний посуд та допоміжне приладдя
- •2. Мірний посуд лабораторії. Ціна поділок та призначення мірного посуду. Калібровка мірного посуду
- •3. Товстостінний хімічний посуд
- •4. Фарфоровий лабораторний посуд
- •Рис, 4. Фарфоровий посуд:
- •5. Допоміжне лабораторне приладдя
- •6. Апарат Кіппа для добування газів. Газометр. Промивні і осушувальні склянки
- •7. Робота зі склом. Різання скляних трубочок і паличок. Згинання і розтягування скляних трубочок. Оплавлення скляних трубочок і паличок
- •8. Добір і свердління пробок
- •Тема 5. Методи очищення речовин
- •2. Центрифугування
- •3. Перегонка
- •4. Перекристалізація
- •5. Сублімація
- •6. Добування газу со2 в апараті Кіппа. Очищення газу
- •Тема 6. Обробка осадів
- •2. Осадження та промивання осаду
- •3. Висушування та прожарювання осаду до постійної маси
- •4. Знаходження вмісту елемента в отриманому осаді
- •Тема 7. Розчини в об’ємному аналізі
- •2. Способи виразу концентрації в об’ємному аналізі
- •3. Приготування титрованих робочих розчинів
- •1. Як приготувати 250 мл 0,1 н. Розчину перекристалізованої чистої двохводної щавлевої кислоти (н2с2о4 ˑ 2н2о), яку використовують для титрування лугу? Яку наважку її треба узяти?
- •2. Як приготувати 200 мл 0,05 н. Розчину кМnO4 для титрування методом перманганатометрії?
- •3. Приготувати 1 л 0,2 н. Розчину нСl, використовуючи наявну в лабораторії концентровану нСl з густиною 1,15.
- •4. Перелік навчально-методичної літератури
- •1. Основна
- •2. Додаткова
3. Постійність, стійкість, правильність, точність і чутливість вагів
Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст
Незалежно від відмінностей в конструкціях вагів зважування на них не можна проводити до тих пір, доки не буде встановлено, чи володіють вони постійністю, стійкістю, правильністю і чутливістю.
Постійністю вагів називається їх здатність мати однакові показники при багаторазових зважуваннях одного і того ж тіла.
Чутливістю вагів називається їх здатність виходити зі стану рівноваги при незначній зміні навантаження. Чутливість вагів характеризується величиною відхилення коромисла від початкового положення від мінімального (зазвичай 1 мг) перевантаження одного із плеч. Ваги вважаються більш чутливі тоді, коли більше відхилення коромисла спостерігається при одному і тому ж перевантаженні. Чутливість вагів може бути визначена для ненавантажених вагів і вагів навантажених на 1/10 і 1/2 частину максимального навантаження. Наприклад, для визначення чутливості вагів, навантажених на 1/10 частину максимального навантаження, на обидві чашки вагів ставлять гирі, маса яких відповідає цій величині, і визначають, яка найменша за масою гирка має бути покладена на праву чашку для виведення вагів зі стану рівноваги (для вагів із шкалою це означає відхилення на одне ділення, а для вагів без шкали – вихід стрілки з обоймиці на половину своєї довжини). Чутливість вагів визначає точність зважування на них і втрата чутливості зазвичай є наслідком того, що ребро опірної призми втрачає свою гостроту. Це характерно для старих вагів або вагів, які неправильно зберігаються.
Під стійкістю вагів розуміють здатність коромисла, виведеного із стану рівноваги, знову повертатись у початковий стан. Стійка рівновага досягається, якщо центр ваги коромисла знаходиться нижче точки опори. Ця умова повинна обов’язково виконуватися для всіх вагів, особливо аналітичних, в іншому випадку зважування стає неможливим.
Під точністю розуміють розбіжність мас при повторних зважуваннях предмета. Точність аналітичних вагів дорівнює 0,0002 г.
Ваги повинні бути правильними і це значить, що довжина обох плеч коромисла повинна бути однакова і ребра всіх трьох призм повинні бути паралельні між собою. Крім того, маси обох плеч коромисла разом з відповідними чашками повинні бути однакові. Під правильністю розуміють розбіжність між результатом зважувань та істинною масою тіла.
4. Аналітичні ваги і зважування. Визначення нульової точки вагів
Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст
При будь-якому методі кількісного аналізу однієї з головних операцій є точне зважування, воно проводиться на аналітичних вагах АВ-200, тобто з максимальним допустимим навантаженням 200 г. Ці ваги мають високу чутливість, що дозволяє зважувати з точністю до 0,0002 г.
За будовою ці ваги (рис. 4) мають схожість із технохімічними вагами; вони також забезпечені рівноплечим коромислом, мають аретирний пристрій і встановлюються за допомогою двох установлювальних гвинтових ніжок і виска.
Проте на відміну від вагів другого класу точності, які дозволяють зважувати з точністю до сотої долі грама, аналітичні ваги дозволяють зважувати до десятитисячної частки грама.
Ці. ваги мають більшу чутливість і їх зберігають у заскленому футлярі. Коромисло вагів забезпечене трьома призмами з агату або особливого сорту сталі і має шкалу з поділками. Шкала розділена на десять поділок (у праву і в ліву сторону від нульової відмітки), кожна велика поділка у свою чергу розділена на п'ять малих поділок.
Ваги забезпечені набором важків, які знаходяться у спеціальній коробці: ці точніші, ніж важки другого класу точності, вони хромовані інколи навіть позолочені. Гирки важків беруть тільки пінцетом. Пінцет теж має відмінну особливість: кінці його пластмасові. Це запобігає можливості утворенню на гирках подряпин. У міліграмових важках гирки у вигляді пластин квадратної форми. У наборі важків є ще одна дротяна гирка особливої форми, яка називається рейтером, маса його дорівнює 10 мг. Якщо рейтер встановлений на першій великій поділці шкали коромисла справа, то він врівноважує вантаж в 0,001 г, на другій відповідно 0,002 г і так далі. Оскільки кожне велике ділення шкали розділене на п'ять малих ділень, то ціна малого ділення складає 0,0002 г.
Рис. 4. Аналітичні ваги типу АВ-200:
а – загальний вигляд; б – схема; 1 – чашки; 2 – коромисло; 3 – сережки; 4 – опорні гвинти: 5 – подушка вагів; 6 – регулювальні вантажі; 7 – опорна призма; 8 – ізолюючі упори; 9 – ручка аретиру; 10 – установлювальні гвинти; 11 – підставка; 12 – стрілка;
13 – шкала; 14 – рейтерне пристосування
Переміщають рейтер за шкалою за допомогою спеціального пристосування.
Перед зважуванням перевіряють стан вагів і наявність у наборі повного комплекту важків.
Після цього визначають нульову точку вагів (положення, яке зайняла б стрілка вагів на шкалі в стані спокою). Для цього ручку аретиру плавно повертають вліво повністю і, пропустивши два перші коливання стрілки (вони викликані поштовхом), записують непарне число показників. Наприклад, відлік вліво: —3,2, —3,1, —3,0.
Відлік управо: +4,4, +4,2.
Потім з цих даних знаходять середнє арифметичне:
і
Нульова
точка вагів
.
Отже, нульова точка вагів знаходиться на +0,6 поділці вправо від 0.
Нульова точка, що зміщена від нуля шкали більше ніж на одне ділення (у праву або ліву сторону), зумовлює необхідність відрегулювати ваги, що виконується викладачем.
Після цього при аретованих вагах відкривають ліві дверці і ставлять на середину лівої чашки вагів предмет для зважування. Ліві дверцята закривають, відкривають праві дверцята і на середину правої чашки ставлять гирю більшої маси, ніж зважуваного предмета. Її змінюють наступною гирею меншої маси і так далі. Це повторюють до тих пір, доки не буде визначено, які гирки мають бути поставлені на праву чашку вагів для зважування з точністю до сотої частки грама. Остаточно досягають рівноваги за допомогою рейтера.
Рейтер спочатку ставлять на п'яту велику поділку шкали коромисла, а потім переміщають у ту або іншу сторону до співпадання з нульовою точкою вагів.
Результат зважування має бути зараз же записаний в робочому зошиті, причому вагу треба підрахувати двічі (за порожніми гніздами важків і при їх заповненні).
5. Правила зважування на аналітичних вагах
Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст
1. Перевірити стан вагів і важків, встановити нульову точку вагів.
2. Зважуваний предмет поставити на ліву чашку вагів, а гирки на праву. Зважуваний предмет повинен мати кімнатну температуру.
3. Зважувану речовину не можна класти безпосередньо на чашку вагів або на папір; його поміщають у бюкс (рис. 5) або на годинникове скло.
4. Важки, у тому числі і рейтер, дозволяється брати лише пінцетом і класти назад в набір на призначені для них місця.
5. Класти важки і предмет можна лише на аретовані ваги.
6. Дверцята футляра вагів мають бути під час роботи закриті.
7. Після закінчення роботи ваги, важки і місце біля вагів мають бути приведені в порядок.
8. Для зважування необхідно користуватися постійно одними і тими ж вагами і набором важків.
Рис. 5. Бюкси
Запитання для контролю та самоконтролю
1. Залежно від точності зважування, на які групи поділяють ваги?
2. Що собою являють технічні (технохімічні) ваги? Яка їх точність?
3. Які головні вузли та конструктивні елементи технічних (технохімічних) вагів?
3. Який порядок підготовки технічних (технохімічних) вагів до роботи?
4. Що собою являють «точні важки»?
5. Як установити «нуль» на технічних (технохімічних) вагах?
6. Що собою являють аналітичні ваги періодичного коливання? Яка їх точність?
7. Який порядок підготовки аналітичних вагів періодичного коливання до роботи?
8. Що собою являють «аналітичні важки»?
9. Як установити «нуль» на аналітичних вагах періодичного коливання?
10. Який порядок зважування на аналітичних вагах періодичного коливання?
11. Що собою являє рейтер?
Рекомендована література
1. Аксьонова О.Ф., Гарбуз О.Г., Маслій О.Г., М’ячиков О.В. Основи техніки лабораторних робіт з хімії: Навчальний посібник. – К.: Ліра-К, 2011. – 157 с.
2. Девятых Г.Г., Павлов А.М., Односельцев А.И. Руководство к практическим занятиям по неорганической химии. – М.: Высшая школа, 1964. – 284 с.
3. Воскресенский П.Н. Техника лабораторных работ. – М.: Просвещение, 1969. – 313 с.
4. Воскресенский П.И., Неймарк А.М. Основы химического анализа. – М.: Просвещение, 1971. – 192 с.
5. Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – 384 с.