10 Визначення температури краплепадіння

КОНСИСТЕНТНИХ МАСТИЛ

ПРОВЕДЕННЯ ДОСЛІДУ

Перед тим, як відібрати пробу мастила для аналізу, з поверхні мастила шпателем знімають верхній шар. Потім шпателем не менше як з трьох різних точок беруть мастило, складають його в чашечку приладу. При цьому слідкують, щоб в мастилі не утворювалось повітряних бульбашок. Зайве мастило з верхньої частини знімають ножем, витирають чашечку і вставляють її в гільзу термометру так, щоб верхній край чашечки дотикався з бортиком гільзи.

Внаслідок того, що в мастило вдавлюється ртутна кулька термометра, з нижнього отвору чашечки видавлюється деяка кількість мастила, яку зрізають ножем.

Термометр з гільзою і чашечкою встановлюють на корковій пробці в пробірку діаметром 40 — 45 мм і довжиною 180 - 200 мм. На дно цієї пробірки кладуть кружок білого паперу, щоб він щільно прилягав до дна пробірки. Термометр встановлюється таким чином, щоб нижній край чашечки був віддалений від дна пробірки приблизно на 25 мм.

За допомогою тримача штатива пробірку поміщають в термостійкий стакан, її встановлюють строго вертикально, щоб дно пробірки було віддалене від дна стакана на 10 - 20 мм.

Термостійкий скляний стакан заповнюється рідиною. Якщо температура краплепадіння мастила нижче 80 °С, то стакан заповнюють дистильованою водою, а якщо вище 80 °С, то гліцерином або вазеліновим медицинським маслом. Рівень рідини при зібраному приладі повинен бути віддалений від дна стакана на 120 - 150 мм.

Стакан встановлюється на азбестовій сітці і рідина нагрівається при постійному перемішуванні.

Після того, як термометр покаже температуру, на 20°С нижчу від очікуваної температури краплепадіння, подальше нагрівання регулюють таким чином, щоб температура підвищувалась на 1°С за хвилину.

Та температура, при якій з чашечки приладу падає перша крапля досліджуваного мастила або стовпчик мастила доторкнеться паперу, що покладений на дно пробірки, вважається температурою краплепадіння.

Між двома паралельними відліками допускається розходження не більше, ніж на 1°С.

11 Кількісне визначення вмісту води

ПРОВЕДЕННЯ ДОСЛІДУ

Пробу нафтопродукту ретельно перемішують і відважують в колбу на техно-хімічних терезах 100 г продукту (для консистентних мастил - 20 - 25 г мастила) з точністю до 0,1 г.

Потім добавляють в колбу 100 мл (для мастил 150мл) розчинника і ретельно перемішують вміст колби. В якості розчинника беруть звичайно бензин прямої перегонки, у якого відігнані фракції до 80°С (для консистентних мастил бензин з початком кипіння не нижче 90°С і кінцем кипіння не вище 150°С).

В колбу кидають декілька уламків пемзи або неглазурованого фаянсу .

Після цього до колби за допомогою коркової пробки приєднують відвідну трубку приймача-пастки так, щоб зрізаний кінець її входив в колбу на 15 - 20 мм.

До приймача-пастки за допомогою коркової пробки приєднується холодильник. Зрізаний кінець холодильника повинен знаходитись на рівні середини відвідної трубки. Якщо температура охолоджуючої води, яка поступає в холодильник, значно нижче температури кімнати, верхній кінець

трубки холодильника закривають ватою, щоб запобігти конденсації вологи з повітря на внутрішніх стінках трубки холодильника.

Після того, як прилад зібраний, коркові пробки заливають колодіумом, щоб запобігти просочуванню парів. Зібравши і встановивши прилад, починають нагрівати колбу(електропідігрів.) з таким розрахунком, щоб з кінця холодильника в приймач-пастку падало 2-4 краплі за секунду. Вода, що переганяється разом з розчинником, і яка міститься в досліджуваному нафтопродукті, буде осідати на дно пастки і накопичуватись там до тих пір, поки повністю не переженеться з колби у приймач-пастку. Розчинник, який знаходиться у верхньому шарі, заповнить приймач-пастку і по відвідній трубці буде повертатись в колбу.

Нагрівання і перегонку ведуть до тих пір, поки рівень води у приймачі-пастці не перестане збільшуватись і верхній шар розчинника не стане прозорим. Час перегонки не повинен бути більше 1 години.

Якщо частина води осідає на внутрішній стінці холодильника і не зтікає у пастку, то ці краплі або змивають розчинником, збільшуючи на короткий час інтенсивність нагрівання колби, або зштовхують скляною палочкою з гумовим кінцевиком.

При вмісті води в досліджуваному продукті в кількості, меншій 0,3 мл і у випадку, якщо після закінчення досліду розчинник у приймачі-пастці мутний, приймач-пастку занурюють в гарячу воду для освітлення розчинника. Після цього її знову охолоджують до кімнатної температури і визначають кількість зібраної в приймачі-пастці води, користуючись нанесеними на ній поділками.

Вміст води визначається за формулою:

v-100

а> =———;вагових% с

де v - об'єм води у приймачі-пастці,в мл;

С - наважка нафтопродукту, взята для визначення, в г.

Якщо потрібно визначити об'ємний відсоток, то отриманий результат помножують на питому вагу нафтопродукту, виміряну при температурі, при якій проводилось його зважування.

Розходження між двома паралельними відліками не повинно перевищувати одної верхньої поділки частини приймача-пастки, яка заповнена водою.

Якщо води у приймачі-пастці менше 0,03 мл, то таку кількість вважають слідами.