- •71. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •72. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •72. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •73. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •74. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •76. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •77.Типы отклонений закона светопоглощения от линейности и их причины.
- •78.Метод Фирордта.
- •79.Метод Аллена.
- •80.Аналитические применения фотометрии.
- •81.Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •82. Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •83.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •84.Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •85.Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •86. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •87.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •88.Использование ик-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ.
- •89.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •90. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •91. Взаимосвязь спектров поглощения и люминесценции. Правило Стокса, закон Стокса-Ломмеля.
- •92. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •93 Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •94. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •95. Гашение флуоресценции
- •96.Прямой флуоресцентный анализ.
- •97. Косвенный флуоресцентный анализ.
- •98.Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •99. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
88.Использование ик-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ.
Интерпретация ИК-спектров. При интерпретации ИК-спектров может быть поставлено несколько задач:
1.требуется подтверждение идентичности анализируемого образца и вещества известного строения;2.необходимо идентифицировать неизвестное вещество ;3. необходимо проанализировать смеси веществ;4.необходимо провести количественный анализ.
Если анализируемое вещество является уже известным соединением и требуется подтвердить идентичность анализируемого образца и вещества известного строения, проще всего сравнить полученный спектр анализируемого вещества с т.н. эталонным спектром-качественным спектром данного соединения, имеющимся в литературе или снятым самим исследователем в аналогичных условиях. Трудоемкое отнесение каждой имеющейся в спектре полисы поглощения к конкретным валентным или деформационным колебаниям является излишним.
Для того чтобы охарактеризовать неизвестное вещество по ИК-спектру, стандартного подхода нет. К тому же не все неизвестные вещества можно идентифицировать. Во многих случаях можно только ориентировочно идентифицировать их основные функциональные группы. Но, с другой стороны, иногда достаточно получить подтверждение, что данная структура или характеристическая группа отсутствует, чтобы считать задачу идентификации выполненой.
Для того чтобы упростить интерпретацию ИК-спектра неизвестного вещества, необходимо предварительно собрать максимум информации о нем, используя другие методы исследования. Например, необходимо определить температуру плавления твердого вещества или температуру кипения жидкого, определить растворимость
анализируемого вещества в растворителях различных классов, исследовать поведение вещества в пламени. Это позволит во многих случаях сделать предварительное заключение о принадлежности анализируемого вещества к какому-то классу веществ. Необходимо также убедиться, действителъно ли образец является достаточно чистым или он содержит два или более компонента, т.к. интерпретация спектра смесей на основании характеристических частот поглощения групп атомов очень сильно затруднена.
После этой предварительной работы необходимо снять спектр и приступить к его интерпретации с использованием корреляционных таблиц и диаграмм. Корреляционные таблицы указывают наиболее вероятную область появления частоты поглощения определенной функциональной группы, определенную эмпирически в результате изучения большого числа известных структур. Т. к. точное положение частоты поглощения группы атомов зависит от многих факторов, то области поглощения могут быть широкими и значительно перекрываться друг с другом.
Проанализировав спектр но различным областям ИК-диапазона, идентифицировав отдельные полосы поглощения и используя имеющуюся информацию о физико-химических характеристиках (tпл, tкип, nго D и др.), можно сделать предположение о структуре анализируемого соединения. Для. подтверждении правильности этого предположения следует сопоставить интерпретируемый спектр с эталонным спектром предполагаемого вещества, взятым из литературы, или со спектром этого вещества, снятым самим исследователем в аналогичных условиях.
Количественный анализ с помощью ИК-спектроскопии проводят с помощью метода градуировочного графика, при этом строится график зависимости интенсивности наиболее чувствительной полосы поглощения имеющейся в спектре от концентрации определяемого вещества, в анализируемой пробе. В качестве чувствительных полос могут использоваться полосы функциональных групп определяемого вещества.