1.1 Відбір зразків до аналізу.
Із лабораторного зразка, відібраного відповідно до вимог ГОСТ 18321 – 73 для визначення масової частки цукру, виділяють не менше як 300 г. Із виробів попередньо видаляють усі включення (родзинки, повидло, курагу тощо) і поверхневе оздоблення (обсипку цукром, помадку тощо). Після цього м’якушку ретельно подрібнюють (бараночні і сухарні вироби труть на терці) і одержану крихту кладуть у банку з добре пригнаною пробкою.
1.2 Підготовка зразка до аналізу.
Для визначення вмісту цукру спочатку готують водну витяжку, в якій проводять гідроліз сахарози. Витяжку готують із таким розрахунком, щоб вміст цукру в ній був 0,5%.
Масу наважки знаходять по таблиці 7.1. Для цього потрібно знати: передбачену масову частку цукру у виробі з стандарту і об’єм мірної колби, в якій будуть розчиняти наважку (200 або 250 см3).
Таблиця 7.1. – Маса наважки м’якушки, г, залежно від масової частки цукру в продукті та розведення, г
Передбачена масова частка цукру в перерахунку на суху речовину, згідно вимог стандарту, % |
Місткість колби, см3 |
|
200 |
250 |
|
Маса наважки, г |
||
2 – 5 |
25 |
30 |
6 – 10 |
12,5 |
15 |
11 – 15 |
8 |
10 |
16 – 20 |
6 |
7 |
Наважку продукту, взяту з точністю до 0,01 г, переносять у мірну колбу відповідної місткості, доливають 2/3 об’єму водою і залишають на 5 хвилин при частому збовтуванні.
1.3. Осадження нецукрів.
Піпеткою відбирають 10 см3 15 % р-н Zn(SО)4 і 10 см3 4% р-ну NаОН і додають до наважки в колбу, перемішують, доводять дистильованою водою до мітки і залишають в спокої на 15 хв. Фільтрують в суху конічну колбу об'ємом 250 см3.
1.4. Гідроліз сахарози.
Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату і переносять в мірну колбу об’ємом 100см3. Додають 5 см3 20% р-н НСІ. Мірну колбу занурюють у водяну баню температурою 70°С на 8хв. Охолоджують і нейтралізують 10% р-ном NаОН по метиловому червоному до появи жовтого забарвлення і доводять до мітки колбу дистильованою водою.
Вміст колби добре перемішують і беруть отриманий розчин для аналізу в кількості, передбаченій у кожному методі.
1.5. Проведення дослідження.
У конічну колбу місткістю 50 см3 відміряти 3 см3 витяжки і 1см3 6,9% розчину CuSO4. (Якщо в продукті висока концентрація цукру, то витяжки взяти 1 см3 і 2 см3 дистильованої води).
Потім у колбу долити 1 см3 розчину калію-натрію виннокислого і вміст колби кип’ятити на електроплитці точно 2 хвилини з моменту закипання.
Вміст колби охолодити до кімнатної температури приблизно 20ºС на водяній бані. Потім у колбу внести 1 см3 30% розчину йодистого калію (KY) і 1см3 25% концентрації сірчаної кислоти і відразу ж титрувати йод, що виділився при постійному помішуванні розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/см3 до світло-жовтого забарвлення, потім додати 3 – 4 краплі 1% розчинного крохмалю і продовжувати титрування до зникнення синього забарвлення.
Далі за вище вказаною методикою провести контрольний дослід, тільки замість витяжки продукту, що досліджується, взяти 3 см3 дистильованої води.
Масову частку цукру Х, % , в а продукті в перерахунку на суху речовину обчислити за формулою:
(7.1)
де V1 – кількість тіосульфату натрію молярної концентрацією 0,1 моль/дм3, що пішла на титрування розчину, що досліджується, см3;
V2 – кількість тіосульфату натрію молярної концентрацією 0,1 моль/дм3, що пішла на титрування в контрольному досліді, см3;
K – коефіцієнт перерахунку кількості тіосульфату натрію, що відповідає кількості відновленої міді на даний вид цукру (для глюкози – 3,3; для фруктози – 3,7; сахарози – 3,4; мальтози – 5,4);
M – маса наважки продукту, г;
W – масова частка вологи в продукті,%, що визначена за ГОСТ 21094.
__________________________________________________________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Результати занести в таблицю 7.2
Таблиця 7.2 – Результати визначення масової частки цукру.
Найменування показника |
Значення показника |
||
1 визначення |
2 визначення |
середнє |
|
Маса наважки продукту, г |
|
|
|
Кількість тіосульфату натрію, що пішла на титрування розчину, що досліджується (V1), см3 |
|
|
|
Кількість тіосульфату натрію, що пішла на титрування в контрольному досліді, (V2), см3 |
|
|
|
Коефіцієнт перерахунку на даний вид цукру |
|
|
|
Масова частка вологи в продукті (W),% |
|
|
|
Масова частка цукру в продукті,% |
|
|
|
OВисновки:
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Визначення масової частки редукуючих речовин ферріціанідним методом в льодяникової карамелі.