Питання для закріплення

1. Назвіть основне обладнання та посуд, якими повинна бути укомплектована виробнича лабораторія.

2. З якою метою необхідно перевіряти точність роботи лабораторного обладнання?

3. В чому сутність перевірки сушильної шафи СЕШ – 3М.

4. В чому сутність перевірки приладу ВНІІХП – ВЧ.

5. В чому сутність перевірки пробника Журавльова?

Л абораторна робота №2 Тема: Приготування робочих титрованих розчинів.

Мета: Набуття практичних навичок та вмінь під час приготування робочих титрованих розчинів і визначення поправкового коефіцієнту.

Після проведення лабораторної роботи студент повинен:

знати методику приготування робочих титрованих розчинів і визначення поправкового коефіцієнту.

вміти готувати робочі титровані розчини і визначати поправковий коефіцієнт.

Контрольні питання

1. У чому визначається концентрація розчинів реактивів.

2. Що таке молярна концентрація еквівалента.

3. Назвіть правила зберігання і обліку реактивів на підприємстві.

Місце проведення: Лабораторія технохімічного контролю.

Забезпечення роботи:

1. Література та нормативна документація:

0. Дробот в.І і ін. Лабораторний практикум з технології хлібопекарського та макаронних виробництв. Навчальний посібник. – к.: Центр навчальної літератури, 2006– 341 с.

1. Лурье И.С., Шаров А.И. Технохимический контроль сырья в кондитерском производстве. – М : Колос, 2001. – 352с.

2. Прилади і реактиви: спирт етиловий 95-96%, гідроксид натрію, фенолфталеїн, дистильована вода, фексонал, фарфорова чашка, воронка, мірна колба на 100 см³, 250 см³, 1000 см³, піпетка мірна 25 см³, розчин щавелєвої кислоти молярної концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³, воронка, корок, фільтрувальний папір, хімічні стакани, бюретка, технічні ваги

! ПТБ: робота з хімічними реактивами, зі скляним посудом.

Теоретична частина

При проведенні багатьох хімічних аналізів в лабораторіях використовують різні реактиви відомої концентрації. Від правильного приготування робочих розчинів залежить і точність одержуваних результатів.

Концентрацію розчинів звичайно виражають у масових (вагових) і об’ємних відсотках.

Масова концентрація - це зміст розчиненої речовини в грамах в 100 г розчину.

Об’ємна концентрація - це зміст розчиненої речовини в грамах в 100 см3 розчину.

Концентрація точних розчинів виражається молярною концентрацією еквівалента С екв., тобто відношення маси розчиненої речовини, що міститься в одиниці об’єму розчину до молярної маси еквівалента розчиненої речовини ( )

(2.1)

де m – маса розчиненої речовини, г;

    V – об'єм розчину, дм3;

    М екв – молярна маса еквівалента речовини, це маса одного моля еквівалента цієї речовини, помножена на фактор еквівалентності.

Величини молярної маси еквівалента деяких речовин, що найбільш часто використовують при лабораторних аналізах, вказані в таблиці 2.1.

Таблиця 2.1 – Молярна маса еквіваленту.

Найменування хімічної речовини	Маса одного молю М, г	Фактор еквівалентності f екв.	Молярна маса еквіваленту (М екв.), г
Сірчана кислота (H2SO4)	98,08	1/2	49,045
Соляна кислота (HCI)	36,6	1/2	36,6
Щавелєва кислота безводна (H2C2O4)	90	1/2	45
Щавелєва кислота (H2C2O4 2H2O)	126,05	1/2	63,025
Янтарна кислота (H6C6O4)	118,09	1/2	59,045
Гідроокис натрію (NaOH)	40,01	1/2	40,01
Гідроокис калію (KOH)	56,11	1/2	56,11

При зберіганні розчинів у виробничих лабораторіях концентрація їх може змінюватися за рахунок випаровування вологи, насичення газами з атмосферного повітря і ін. Тому необхідно перевіряти концентрацію розчинів.

Для перевірки концентрації розчинів лугу NaOH або KOH зазвичай використовуються розчини перекристалізованого щавлевої або янтарної кислоти, якою титрують випробуваний розчин лугу і визначають поправочний коефіцієнт (k). Можна використовувати точно приготований розчин кислоти сірчаної або соляної.

Надалі при аналізах розчин лугу призводять до молярної концентрації еквівалента точно 0,1 , шляхом множення лугу, що пішло на титрування на поправочний коефіцієнт. Перевірку концентрації розчинів сірчаної або соляної кислоти проводять так само, як перевірку концентрації розчинів лугу, тільки для титрування беруть точно приготований розчин NaOH або KOH молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм³.

Реактиви необхідно зберігати в спеціально відведених для них шафах, що закриваються, ключі повинні зберігатися в особи, відповідальної за реактиви. Отруйні речовини повинні зберігатися в спеціальному приміщенні (відділенні) у витяжній шафі. Ключ від цього відділення повинен знаходитися у завідувача лабораторією. Видача отруйних речовин повинна проводитися строго по масі з обов’язковою реєстрацією в спеціальному журналі.

При зберіганні хімічних реактивів та їх розчинів на тарі повинна бути етикетка або бирка із зазначенням найменування та хімічної формули речовин, щільності, концентрацій, дати приготування і прізвища працівника, що приготував даний реактив. Крім того, весь посуд з реактивами повинен мати номери, і кожен реактив повинен завжди займати одне і те ж певне місце.

Хід роботи.

1. Інструктаж з охорони праці.

2. Інструктаж по виконанню роботи.

3. Виконання студентами дослідів та обробка результатів.

4. Підведення підсумків заняття.

5. Оформлення звітів.

6. Захист звітів.

7. Прибирання робочих місць.

Зміст роботи.

Під час виконання лабораторної роботи студенти повинні:

1. Приготувати 1% розчин фенолфталеїну;

2. Приготувати 0,1 моль/дм³ гідроксиду натрію; розчин щавелєвої кислоти молярної концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³;

3. Визначити поправковий коефіцієнт до 0,1 моль/дм³ гідроксиду натрію.

Результати дослідів оформити у вигляді таблиці 2.2, 2.3, 2.4.

Методика виконання роботи.

 Приготування відсоткових розчинів

Завдання 1. Приготувати 100 см³ 1,0% спиртового розчину фенолфталеїну.

Приготування розчину:

- На технічних вагах зважити чисту суху фарфорову чашку з точністю до 0,01 г;

- Відважити в чашку 1 г фенолфталеїну;

- Змити фенолфталеїн невеликою кількістю 95-96% хімічно чистого розчину етилового спирту крізь лійку в чисту мірну колбу на 100 см³;

- Мірну колбу долити до мітки спиртом, закрити пробкою, збовтати і після розчинення розчин профільтрувати через паперовий фільтр.

Результати занести в таблицю 2.2.

Таблиця 2.2 – Результати приготування.

Найменування показника	Значення
Маса пустої чашки, грам
Маса наважки, грам
Маса чашки з наважкою, грам

OВисновки:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________

 Приготування розчинів молярної концентрації еквівалента (Секв)

Завдання 2. Приготувати 250 см³ розчину гідроксиду натрію (NaOH) молярною концентрацією еквівалента 0,1 (моль/дм³)

а) Розрахувати масу наважки NaOH (m) за формулою (2.2)

(2.2)

де Секв (NaOH) – задана молярна концентрація еквівалента NaOH 0,1 моль/дм³;

Мекв (NaOH) - молярна маса еквівалента NaOH, г (див табл. 2.1 складає 40 грам);

Vк - об’єм мірної колби, 250 см3.

 ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

б) Зважити наважку NaOH трохи більше 1,0 г на попередньо зваженому скляному стакані з точністю до 0,01 г.

в) Зважені кристали NaOH швидко промити кілька разів дистильованою водою звільненою від СО₂ для звільнення від карбонатних солей (Na₂СO₃) в склянці, де зважували наважку.

г) Промиті кристали NaOH розчинити у склянці дистильованої водою, вільної від СО₂, розчин обережно перелити в мірну колбу об’ємом 250 см³, стакан обполоснути водою, і цю воду перенести в колбу.

д) отриманий розчин в колбі розбавити дистильованою водою до мітки, колбу закрити пробкою і перемішати.

Результати контролю занести в таблицю 2.3.

Таблиця 2.3 – Результати приготування.

Найменування показника	Значення
Маса порожнього стакану, грам
Маса наважки, грам
Маса склянки з наважкою, грам

OВисновки:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________

Фіксанал - це ампула, в якій міститься кількість речовини масою рівної 0,1 моля еквівалента.

Для приготування розчину беруть чисту суху мірну колбу місткістю 1000 см³. При приготуванні розчину ампулу з фіксаналом попередньо ретельно обполіскують зовні дистильованою водою, в колу вставляють лійку, в яку вкладають скляний бойок вістрям вгору. Опускаючи ампулу, вдаряють втиснула частиною її по вістрю бойка, іншим бойком пробивають вдавлену збоку частину ампули, спостерігаючи, щоб весь вміст ампули перейшло в колбу.

За допомогою промивалки кілька разів ретельно промивають ампулу всередині і зовні, даючи стікати воді в колбу, потім промивають воронку з бойком, доливають у колбу воду до мітки, закривають пробкою і добре перемішують.

 Визначення поправочного коефіцієнту до концентрації розчину лугу.

Для визначення поправочного коефіцієнта до концентрації розчину NaOH або KOH розчин налити в бюретку, а в конічну колбу ємністю 100-150 см³ відібрати піпеткою 20-25 см³ розчину перекристалізованої щавлевої або янтарної кислоти концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм³, додати до нього 2-3 краплі 1 %-го спиртового розчину фенолфталеїну і титрувати розчином лугу, що досліджується, з бюретки при постійному перемішування. Спочатку луг доливають поступово значними порціями, а під кінець – обережно по краплям до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хвилини. Для більшої точності роботи колбу ставлять на білий папір. Краплі або бризки розчину зі стінок ретельно змити. Титрування повторити 2-3 рази і за результат взяти середнє арифметичне, розбіжність між паралельними титруваннями не повинно перевищувати 0,1 см³. Потім визначити поправочний коефіцієнт К до титру розчину лугу за формулою:

(2.3)

де А – кількість взятої щавлевої або янтарної кислоти, см³;

     V – кількість розчину лугу, що пішло на титрування, см³.

Якщо поправочний коефіцієнт більше 1,0, то концентрація розчину лугу вище, ніж 0,1, якщо поправочний коефіцієнт менше 1,0, то концентрація розчину лугу нижче, ніж 0,1.

Надалі при аналізах для проведення розчину лугу, до концентрації 0,1 моль/дм³, кількість лугу, що пішла на титрування необхідно помножити на поправочний коефіцієнт (К).

Для визначення поправочного коефіцієнта розчину лугу можна використовувати розчин соляної або сірчаної кислоти молярної концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм³, що приготовлений з фіксаналу.

Аналогічно можна визначити поправочний коефіцієнт до концентрації розчину кислоти, використовуючи для титрування розчин лугу NaOH або KOH молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм³. Як індикатор застосовується розчин бромтимолового синього.

Результати визначення поправочного коефіцієнта до концентрації лугу заносимо в таблицю 2.4.

Таблиця 2.4 – Результати перевірки титру розчину лугу.

Найменування показника	Значення
1	2
Кількість розчину кислоти, що взяли на титрування, см3

Продовження таблиці 2.4

1	2
Кількість розчину лугу, що пішло на титрування, см3:
1-ше титрування
2-ге титрування
3-те титрування
Відхилення між паралельними титруваннями, см3
Поправковий коефіцієнт

OВисновки:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________