Питання для закріплення

1. Надайте коротку характеристику методу визначення титруємої кислотність борошна з водно-борошняної суспензії по ГОСТ 27493.

2. Надайте коротку характеристику методу визначення титруємої кислотність хлібобулочних виробів по водній витяжці з ГОСТ 5670.

3. Надайте коротку характеристику методу визначення лужність печива або пряників по ГОСТ 5898.

Лабораторна робота №6 Тема: Визначення масової частки жиру в харчових продуктах.

Мета: Набуття практичних навичок та вмінь під час визначення масової частки жиру харчових продуктів.

Після проведення лабораторної роботи студент повинен:

знати нормування вмісту жиру в харчових продуктах;методи визначення масової частки жиру в харчових продуктах.

вміти визначати загальну масову частку жиру харчових продуктів.

Контрольні питання

1. Який вплив вмісту жиру в продуктах на якість і харчову цінність?

2. На чому ґрунтуються методи визначення масової частки жиру в продуктах?

3. Які заходи безпеки необхідно дотримуватися при роботі з розчинниками жиру?

Місце проведення: Лабораторія технохімічного контролю.

Забезпечення роботи:

1. Література та нормативна документація:

0. Дробот в.І і ін. Лабораторний практикум з технології хлібопекарського та макаронних виробництв. Навчальний посібник. – к.: Центр навчальної літератури, 2006– 341 с.

1. Лурье И.С., Шаров А.И. Технохимический контроль сырья в кондитерском производстве. – М : Колос, 2001. – 352с.

2. ГОСТ 5668 – 68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира.

3. 2. Прилади і реактиви: технічні ваги, порцелянові стаканчики, ступка, автоматичні піпетки на 10 с^м3 і 1с^м3, калібровані піпетки на 1 с^м3 і 4с^м3, калібрована піпетка на 1 с^м3, 60%-вий розчин сірчаної кислоти, ізоаміловий спирт, альфабромнафталін, 80%-вий розчин оцтової кислоти, термометр, молочний бутирометр, центрифуга, водяна баня, рефрактометр, складчастий фільтр.

! ПТБ: правила роботи з розчинами кислот і ізоаміловим спиртом; правила роботи зі скляним мірним посудом; робота з рефрактометром, центрифугою і водяною банею.

Теоретична частина

Масову частку жиру в здобних булочних виробах визначають з наступними методами: екстракційним з попереднім гідролізом наважки, який базується на екстрагуванні попередньо гідролізованого жиру; екстракційно – ваговим (прискореним); рефрактометричним (прискореним) і бутирометричним (прискореним).

Екстракційний метод базується на попередньому гідролізі жиру зразка, який потім видаляється розчинником. Після випаровування розчинника з певного об’єму розчину визначають зважуванням кількості жиру. Метод використовують у разі розбіжностей при оцінці якості готових виробів.

Екстракційно – ваговий (прискорений) метод базується на зневодненні зразка попередньо обробленого безводним карбонатом натрію (Na₂CO₃), екстракції жиру інтенсивним розтиранням у спеціальній ступці-ексикаторі в органічному розчиннику і зважуванні жиру після виділення розчинника з певного об’єму.

Рефрактометричний (прискорений) метод ґрунтується на видаленні жиру з виробу розчинником і визначенні його маси за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника і розчину жиру в розчиннику. Коефіцієнт заломлення визначають за допомогою рефрактометру.

Бутирометричний (прискорений) метод ґрунтується на розчиненні наважки в розчині сірчаної кислоти та відділенні шару жиру в молочному бутирометрі центрифугуванням за наявності ізоамілового спирту, який утворює з сірчаною кислотою ізоамілово-сірчаний ефір, що зменшує величину поверхневого натягу жирових кульок і сприяє злипанню їх у єдиний жировий шар.

Для визначення вмісту жиру з лабораторного зразка виділяють не менше як 300 г продукту. У зразках в яких легко видаляється скоринка, аналізують лише м’якушку. Якщо скоринку не можна виділити (бубличні вироби, сухарі, соломка тощо), аналізують зразок цілком.

Хід роботи

1. Інструктаж з охорони праці.

2. Інструктаж по виконанню роботи.

3. Виконання студентами дослідів та обробка результатів.

4. Підведення підсумків заняття.

5. Оформлення звітів.

6. Захист звітів.

7. Прибирання робочих місць.

Зміст роботи

В дослідних зразках необхідно:

1. Визначити масову частку жиру в здобних виробах бутирометричним методом.

2. Визначити масову частку жиру в здобних виробах рефрактометричним методом.

Результати оформити у вигляді таблиці 6.1 і 6.2 зробити висновки про вміст жиру у здобних виробах.

Методика виконання роботи.

 Визначення масової частки жиру бутирометричним методом.

З середнього зразку готових виробів відбирають дві наважки масою 2 г, переносять у порцелянові стаканчики і заливають 9 см³ 60 %-го розчину сірчаної кислоти. Стаканчик занурюють у водяну баню з температурою 80 °С на 20 хвилин, періодично перемішуючи скляною паличкою.

Після розчинення наважки темну рідину переносять в бутирометр, змиваючи залишки із стаканчика 10 см³ розчином 60 %-ї сірчаної кислоти. В бутирометр обережно, щоб не змочити горловину, приливають 1 см³ ізоамілового спирту і щільно закривають гумовим корком. Вміст бутирометру плавно перемішують протягом 3 хвилин і ставлять корком донизу у гніздо водяної бані з температурою 80 °С на 5 хвилин.

Через 5 хвилин бутирометри виймають із водяної бані і поміщають їх в центрифугу (корками до периферії) та центрифугують 5 хвилин. Після центрифугування бутирометри знову занурюють у водяну баню з температурою 80°С на 5 хвилин корками донизу, після чого виймають і відмічають висоту жовтого жирового шару над темною рідиною за числом малих поділок градуйованої частини бутирометра.

Масову частку жиру Х, % на СР, обчислюють за формулою:

(6.1)

де n – висота жирового шару в бутирометрі за числом малих поділок;

0,01133 – кількість жиру, що відповідає одній малій поділці бутирометра, г;

G – маса наважки продукту, г;

W – масова частка вологи в продукті, %.

Результат обчислюють з точністю до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних обчислень, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,5 % в одній лабораторії та 1 % - у різних.

Результати занести в таблицю 6.1

Таблиця 6.1 – Результати визначення масової частки жиру рефрактометричним методом.

Найменування показника	Значення показника
	1 визначення	2 визначення	середнє
Маса наважки виробу, г
Об’єм 60 %-го розчину сірчаної кислоти, см3
Об’єм ізоамілового спирту, см3
Масова частка вологи в продукті,%
Масова частка жиру в продукті,% на суху речовину
Відхилення між паралельними визначеннями,%

OВисновки:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________

 Визначення масової частки жиру рефрактометричним методом.

 Попередньо за допомогою рефрактометра визначають коефіцієнт заломлення розчинника – альфабромнафталіну (Зр=1,66).

На центральну частину поверхні нижньої призми наносять скляною паличкою, не торкаючись призми, 2-3 краплі досліджуваного розчину опускають верхню частину призми і щільно притискають її до нижньої частини призми.

Після цього, пересуваючи барабан окуляру, знаходять границю між темною і світлою частинами полю зору. Цю границю встановлюють так, щоб вона збіглася з перетинанням двох ліній, після чого по шкалі визначають коефіцієнт заломлення досліджуваної речовини.

За результат виміру приймають середнє арифметичне 4 вимірів. Після закінчення виміру поверхні призм промивають спиртом або іншим розчинником і висушують так само, як і перед визначенням.

Хлібобулочні вироби аналізують таким чином:

Подрібнену наважку хлібобулочних виробів масою 2 г з точністю не більше 0,05 г, переносять у маленьку ступку, додають 4 см³ розчинника (альфабромнафталіну) з каліброваної піпетки за допомогою гумової груші, енергійно розтирають протягом 3 хв. Суміш переносять з ступки на складчастий фільтр. Перші 2 – 3 краплі фільтрату відкидають, а наступні 2 – 3 краплини наносять на призму рефрактометра.

Визначають коефіцієнт заломлення при температурі 20±0,2° С. За будь-якої іншої температури показник заломлення приводять до температури 20° С, ввівши температурні поправки.

Бубличні і сухарні вироби, а також хлібні вироби з борошна з міцною клейковиною аналізують таким чином:

Подрібнену наважку продукту масою 2 г, зважену з точністю не більше ніж 0,05г, переносять у порцелянову ступку, додають 2 г чистого сухого піску та 2 см³ 80%-ї оцтової кислоти, розтирають протягом 2 хвилин і витримують на киплячій водяній бані протягом 3 хв. При аналізі сухарів, сушок перед додаванням піску наважку змочують 1 см³ води.

Масу охолоджують, додають точно 4 – 5 см³ розчинника, розтирають протягом 3 хвилин, додають 2 г безводного карбонату натрію, перемішують і фільтрують крізь складчастий фільтр у стаканчик. Із фільтрату 2 – 3 краплі наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення.

Масову частку жиру Х, % на СР, визначають за формулою:

(6.2)

де V_р – об'єм розчинника, взятий для вилучення жиру, см³;

σ_ж – відносна густина жиру при температурі 20° С, г/см³ (див. додаток 21);

З_р – коефіцієнт заломлення розчинника;

З_рж – коефіцієнт заломлення жиру в розчиннику;

З_ж – коефіцієнт заломлення жиру(див. додаток 21);

М – наважка продукту, г;

W – масова частка вологи в продукті, %.

Розбіжність результатів у разі паралельних визначень в одній лабораторії має не перевищувати 0,5%, а за умови визначення в різних лабораторіях – 1,0%.

Результати занести в таблицю 6.2

Таблиця 6.2 – Результати визначення масової частки жиру рефрактометричним методом.

Найменування показника	Значення показника
	1 визначення	2 визначення	середнє
1	2	3	4
Маса наважки виробу, г
Об’єм розчинника, см3
Відносна щільність жиру, г/см3
Коефіцієнт заломлення розчинника
Коефіцієнт заломлення розчину жиру

Продовження таблиці 6.2

1	2	3	4
Коефіцієнт заломлення жиру
Масова частка вологи в продукті,%
Масова частка жиру в продукті,% на суху речовину
Відхилення між паралельними визначеннями,%

OВисновки:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________