Лабораторна робота № 6 Визначення азотовмісних речовин методом фотометрії.

В изначення аміаку. Колориметричний метод визначення аміаку ґрунтується на реакції між йонами амонію та лужним розчином меркуройодистого калію

K₂[HgI₄] (реактив Неслера) у якій утворюється забарвлена сполука – йодистий меркурамоній

2K₂[HgI₄] + NH₄Cl + 4KOH = [ ]I + KCl + 7KI + 3H₂O

За малої концентрації йонів амонію утворюється колоїдний розчин, за значної концентрації розчин набуває оранжевого кольору, а за ще більшої – випадає червоно-бурий осад.

Колориметричним методом можна визначити аміак у концентраціях від 0,05 до 5 мг/л. Йони кальцію магнію та інші, що заважають визначенню зв’язують калієво-натрієвою сіллю винної кислоти (сегнетова сіль) KNaC₄H₄O₆.4H₂O.

Методика визначення.

1. У колбу на 50-100 мл налийте 25 мл досліджуваної води.

2. Внесіть 0,2 мл 50% розчину сегнетової солі і 0,4 мл реактиву Неслера.

3. Закрийте пробкою і ретельно перемішайте.

4. У іншу колбу налийте 25 мл стандартного розчину хлористого амонію Внесіть 0,2 мл 50% розчину сегнетової солі і 0,4 мл реактиву Неслера.

5. Через 3 хвилини проведіть визначення оптичної густини стандартного і досліджуваного розчинів синім світлофільтром (435-480 нм)

6. Вміст йонів амонію в мг/л визначте за формулою:

,

де С_ст – концентрація йонів амонію у стандартному розчині, мг/л;

D₁, D₂ - оптична густина досліджуваного та стандартного розчинів.(Розрахунки проводять з точністю до сотих).

7. Проведіть визначення з використанням стандартного розчину іншої концентрації. Порівняйте результати.

Визначення нітритів. Колориметричне визначення нітритів ґрунтується на утворенні червоної азосполуки у реакції нітритів з реактивом Гріса (сульфанілова кислота і а-нафтиламін). У кислому середовищі нітрити реагують з сульфаніловою кислотою, утворюючи діазосполуку, яка реагую з а-нафтиламіном з утворенням азосполуки червоного кольору.

Реакція є дуже чутливою, вона дозволяє виявляти тисячні долі міліграма нітритів у літрі води. Якщо вміст нітритів більший, ніж 0,3 мг/л, то пробу потрібно розвести.

Методика визначення.

1. У колбу налийте 100 мл досліджуваної води, у іншу – 100 мл стандартного розчину нітриту натрію.

2. У кожну колбу додайте по 5 мл реактиву Гріса.

3. Розчини витримайте 10 хвилин на водяній бані при 50-60 ^оС.

4. Визначте оптичну густину розчинів з зеленим світлофільтром

(500-560 нм)

5. Вміст нітрит-йонів у мг/л визначте за формулою:

,

де С_ст – концентрація нітритів у стандартному розчині, мг/л; D₁ - оптична густина досліджуваного розчину; D₂ - оптична густина стандартного розчину.

6. Проведіть визначення з використанням стандартного розчину іншої концентрації. Порівняйте результати.

Визначення нітратів. У лужному середовищі нітрат-іони реагують з фенолдисульфокислотою з утворенням нітросполуки жовтого кольору.

3HNO₃ + C₆H₃(OH)(SO₂OH)₂ = 2H₂SO₄ + H₂O + C₆H₂(OH)(NO₂)₃

C₆H₂(OH)(NO₂)₃ + NaOH = C₆H₂(ONa)(NO₂)₃ + H₂O

Визначенню заважають хлориди, нітрити у разі концентрації вищої ніж 1 мг/л, підвищена кольоровість. Кольорові води обробляють 5% розчином сульфату алюмінію, хлориди осаджують розчином сульфату срібла, нітрити переводять у нітрати кип’ятінням проби з 0,5 мл 30% пероксиду водню. Після визначення з вмісту нітратів віднімають вміст нітритів.

Методика визначення.

1. У дві фарфорові чашки налийте відповідно 100 мл досліджуваної води і 100 мл робочого стандартного розчину нітрату калію.

2. Випаруйте вміст чашок повністю на водяній бані.

3. Долийте у кожну чашку з піпетки 1 мл фенолдисульфокислоти і одразу ж розітріть скляною паличкою (паличку залиште у чашці).

4. Через 10 хв у кожну чашку внесіть 15 мл дистильованої води (для розведення сірчаної кислоти, що утворилася) і 30 мл 40% розчину NaOH, KOH.

5. Жовте забарвлення вказує на присутність у воді нітратів.

6. Забарвлені розчини перенесіть у мірні колби на 50 чи 100 мл. Фарфорові чашки та палички сполосніть дистильованою водою, яку теж вилийте у мірні колби. Доведіть розчини до мітки дистильованою водою.

7. Одразу ж визначте оптичну густину з синім світлофільтром (435-480 нм)

8. Вміст нітрат-іонів у мг/л визначте за формулою:

,

де С_ст – концентрація нітратів у стандартному розчині, мг/л; D₁ - оптична густина досліджуваного розчину; D₂ - оптична густина стандартного розчину.

9. Проведіть визначення з використанням стандартного розчину іншої концентрації. Порівняйте результати.