Лабораторна робота № 4 Визначення хлоридів методом Мора. Визначення залишкового хлору у водопровідній воді.

І. Визначення хлоридів обумовлено утворенням нерозчинного хлориду срібла. Для встановлення кінця титрування як індикатор використовують розчин хромату калію, який з надлишком йонів срібла утворює осад оранжевого кольору (хромат срібла). Хромат срібла має більшу розчинність, ніж хлорид срібла, тому не утворюється, доки в розчині є хлорид-йони.

Методика визначення.

1. Відберіть 100 мл (V_A) води, перенесіть у конічну колбу для титрування.

2. Додайте NaOH або H₂SO₄, рН проби має бути в межах 7-10.

3. Додайте 1 мл розчину хромату калію.

4. Титруйте розчином AgNO₃ до зміни забарвлення з жовтого на оранжеве (нормальність N_нітрат = 0,1н; 0,05н; 001н).

5. Запишіть об’єм витраченого розчину (V₁).

6. Проведіть холостий дослід ( відтитруйте бідистилят). Запишіть об’єм титранту, витраченого на титрування холостого розчину (V₀).

7. Вміст хлоридів у ммоль-екв/л розраховують за формулою:

.

або у мг за формулою:

,

де E_Cl – молярна маса еквіваленту хлориду (35,45).

ІІ. Визначення залишкового хлору у водопровідній воді.

1. Відберіть 100 мл (V_A) води, перенесіть у конічну колбу для титрування;

2. Додайте 5 мл 10% розчину йодиду калію, 5 мл ацетатної буферної суміші, 1 мл 1% розчину крохмалю як індикатору;

3. Відтитруйте пробу 0.005 н розчином тіосульфату натрію (Na₂S₂O₃) до зникнення синього забарвлення розчину;

4. Розрахуйте вміст залишкового хлору у мг/л за формулою:

Лабораторна робота № 5 Визначення сульфатів методом йодометрії.

У цьому методі сульфати, що містяться у воді звיязують надлишком хромата барію у важкорозчинний сульфат, а хромову кислоту, що утворюється у кількості еквівалентній сульфатам, визначають кількісно йодометричним методом.

2SO₄^2- + 2BaCrO₄ + 2H⁺ = 2BaSO₄ + Cr₂O₇^2- + H₂O

Осад сульфату барію і надлишок хромату барію відділяють від розчину фільтруванням. Попередньо створюють слабколужне середовище, додаючи гідроксид амонію, щоб зменшити розчинність хромату барію. При цьому дихромат-йони переходять у хромат-йони, і забарвлення розчину змінюється на жовте.

Після цього рН розчину знижують соляною кислотою і хромати переходять у дихромати, що реагують з йодидом калію:

H₂Cr₂O₇ + 6KI + 12HCl = 2CrCl₃ + 6KCl + 3I₂ + 7H₂O

Йод виділяється у кількості, еквівалентній вмісту сульфатів. Вільний йод визначають титруванням розчином тіосульфату натрію у присутності крохмалю, як індикатора.

2Na₂S₂O₃ + I₂ = 2NaI + Na₂S₄O₆

Як бачимо, один сульфат-йон відповідає трьом атомам йоду, тобто молярна маса еквіваленту сульфат-йону відповідає 1/3 молярної маси. (96,06/3 = 32,02)

Методика визначення.

1. У конічну колбу на 250 мл внесіть за допомогою піпетки 100 мл досліджуваної води.

2. Додайте 1 мл соляної кислоти і 5 мл водної суспензії хромату барію.

3. Кип’ятіть протягом 5 хв.

4. Не припиняючи нагрівання, додайте по краплинам 5% розчин гідроксиду амонію до переходу забарвлення з оранжевого до жовтого.

5. Після охолодження видаліть надлишок аміаку продуванням повітря.

6. Середовище розчину має бути нейтральним або слабколужним.

7. Розчин з осадом перенесіть у мірну колбу на 250 мл. Туди ж злийте промивні води, доведіть об’єм суміші дистильованою водою до позначки.

8. Добре перемішайте вміст колби і відфільтруйте. Якщо перші порції фільтрату непрозорі – відкиньте їх.

9. З прозорого фільтрату відберіть піпеткою у конічну колбу для титрування 100 мл.

10. Додайте 5 мл соляної кислоти і 10 мл йодиду калію. Колбу закрийте пробкою і витримайте у темному місці протягом 5 хвилин.

11. Титруйте 0,05н розчином тіосульфату натрію у присутності 2 мл крохмалю.

12. Вміст сульфат-йонів у мг/л розраховують за формулою:

,

де V₁ – об’єм розчину тіосульфату, що пішов на титрування, мл;

N - нормальність робочого розчину тіосульфату натрію, мл;

E – молярна маса еквіваленту сульфат-йону (г/моль);

V₂ – об’єм проби води (100 мл);

2,5 – ступінь розведення проби води.