- •Передмова
- •Лабораторна робота № 1 Техніка безпеки та техніка проведення лабораторних робіт. Виготовлення розчинів даної концентрації.
- •Формули для розрахунків і перерахунку концентрацій
- •Лабораторна робота № 2 Фізичні та інтегральні показники якості води (температура, густина, прозорість, кольоровість, каламутність, смак, запах, рН, питома електропровідність)
- •Лабораторна робота № 4 Визначення хлоридів методом Мора. Визначення залишкового хлору у водопровідній воді.
- •Лабораторна робота № 5 Визначення сульфатів методом йодометрії.
- •Лабораторна робота № 6 Визначення азотовмісних речовин методом фотометрії.
- •Лабораторна робота № 7 Аналіз ґрунтів.
- •Лабораторна робота № 8 Визначення вмісту хлорофілу в листі рослин.
- •Лабораторна робота № 9 Аналіз харчових продуктів.
- •Лабораторна робота № 10-12 Аналіз природної води (виїзне заняття на озеро)
- •Кількісний аналіз Визначення вільної лужності
- •Визначення вмісту нітратів
- •Визначення вмісту фосфатів
- •Визначення вмісту нафтопродуктів.
Формули для розрахунків і перерахунку концентрацій
CM=
;
n=
;
CM=
(I)
; m=CMMVp
;
Vp
–
обיєм
розчину
(л);CN= ; nекв=
;
CN=
(II);
CN=
(III);
m=CNEVP (IV); E – молярна маса еквівалента (г/моль); z – еквівалентність;
C%=
100%;
C%=
100
(V);
C%=
100
(VI);
mp
– маса розчину; ρ–
густина розчину;
4)CN=
CMz
(VII); CN=
(VIII);
CM=
(IX).
Розчинення сухої речовини: (виготовлення розчинів з сухої речовини)
Виготовлення розчинів з рідкої речовини певної концентрації
Процентна концентрація.. Процентна концентрація – відношення маси даної речовини до маси всього розчину.
Молярна концентрація. Молярна концентрація – кількість молей розчиненої речовини у одному літрі розчину.
Нормальна концентрація. Нормальна концентрація – кількість еквівалентів розчиненої речовини у одному літрі розчину.
Виготовлення з фіксаналів. Фіксанал – запаяна у скляну ампулу чітко визначена кількість сухої або рідкої речовини. На ампулі вказують кількість еквівалентів запаяної речовини. Фіксанали містять 0,1 еквівалент певної речовини, тобто таку її кількість, яка у разі розчинення (об’єм розчину 1 л) дасть 0,1н розчин.
Лабораторна робота № 2 Фізичні та інтегральні показники якості води (температура, густина, прозорість, кольоровість, каламутність, смак, запах, рН, питома електропровідність)
Температура. Температуру вимірюють одночасно з відбором проби, тому що розчинність багатьох речовин, особливо газів, дуже залежить від температури води. Температуру вимірюють каліброваним термометром зі шкалою поділок 0,1-0,5 оС. При вимірюванні слід уникати попадання прямого сонячного світла на термометр.
Густина. Густину вимірюють за допомогою аерометрів. Для цього потрібно налити деяку кількість води у циліндр та занурити туди аерометр. За позначкою на шкалі, до якої зануриться аерометр визначають густину води. Якщо аерометр занурився вище або нижче шкали, то потрібно використати відповідно аерометр з, відповідно, меншими чи більшими значеннями густини.
Також існує пікнометричний метод визначення густини розчинів.
Прозорість. Прозорість води залежить від кольору та каламутності. Мірою прозорості є висота водяного стовпа, крізь який ще можна розрізнити напис, виконаний на білому папері. Для цього під циліндр підкладають папірець з написом (шрифт 14) і наливають у циліндр воду. Напис читають при розсіяному денному світлі.
Кольоровість. Чисті природні води майже безбарвні. Колір вод зумовлений головним чином наявністю в них забарвлених гумусних речовин та сполук тривалентного заліза. Для визначення кольоровості води колір проби порівнюють з кольором стандартних розчинів. Результати виражають у градусах кольоровості. Для створення стандартних розчинів в циліндри Неслера наливають по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; 7,0 мл стандартного розчину, в 1 л якого міститься 0,0875 г K2Cr2O7, 2 г CoSO4.*7H2O та 1 мл концентрованої H2SO4. Об’єм розчинів доводять сірчаною кислотою (1:999) до 50 мл. Колір одержаних розчинів відповідає кольоровості 5-70 град. 50 мл проби води наливають у такий же циліндр Неслера і порівнюють колір води зі стандартними розчинами, розглядаючи їх зверху. Якщо кольоровість проби виходить за межі шкали, то пробу розводять і порівнюють знову, враховуючи кратність розведення.
Каламутність. Каламутність води зумовлена наявністю в ній дрібнодисперсних і колоїдних речовин. Каламутність вимірюють методами нефелометрії чи турбідиметрії. Перед тим будують градуювальний графік, вимірюючи оптичну густину стандартних суспензій SiO2 на фоні прозорої природної води. За значенням оптичної густини проби досліджуваної води, знаходять відповідну каламутність, яку виражають у мг SiO2 на літр.
Смак. Розрізняють чотири основні категорії смаку: солоний, солодкий, гіркий та кислий та ряд присмаків: лужний, металевий, хлорний, тощо. Смак визначають у пробах, які є бактеріологічно нешкідливі, незабруднені і нетоксичні. Смак визначають за температури відбору проби і при нагрівання до 40 оС.
Запах. Запах визначають при 20оС та 60оС. При визначенні запаху води встановлюють характер запаху, а інтенсивність визначають органолептично і оцінюють за п’ятибальною шкалою (див. табл.).
Органолептичне визначення:
Інтенсивність (бали) |
Характеристика запаху |
Поява запаху |
0 |
Без запаху |
Відсутність запаху |
І |
Дуже слабкий |
Запах, який не відчуває споживач, але виявляє дослідник |
ІІ |
Слабкий |
Запах відчуває споживач, якщо звернути на це його увагу |
ІІІ |
Помітний |
Запах легко визначається, вода неприємна для пиття |
IV |
Виразний |
Запах привертає до себе увагу, він може спонукати не пити воду |
V |
Дуже сильний |
Запах настільки сильний, що воду не можна пити |
Питома електропровідність. Питому електропровідність (зумовлену наявністю у природній воді заряджених часточок) вимірюють методом прямої кондуктометрії.
рН. рН, тобто відיємний логарифм концентрації йонів водню, вимірюють методом прямої потенціометрії.
Лабораторна робота № 3 Визначення загальної жорсткості води (вміст Ca+Mg) методом комплексонометрії.
Жорсткість води зумовлена наявністю в ній розчинених солей кальцію та магнію. Розрізняють загальну і тимчасову жорсткість води. Загальна жорсткість води складається з карбонатної, яка зумовлена наявністю гідрокарбонатів, і не карбонатної, яка зумовлена наявністю солей кальцію та магнію інших кислот, в основному хлоридів та сульфатів. Карбонатної жорсткості можна позбутися кип’ятінням, тому її іноді називають тимчасовою, а некарбонатну – постійною. Жорсткість води виражають у ммоль-екв/л.
Комплексонометричний метод визначення загальної жорсткості води ґрунтується на титруванні проби розчином двонатрієвої солі етилендиамінтетраоцтової кислоти (комплексон ІІІ, Na2H2Y) у лужному середовищі при рН=10 з хромогеном чорним (еріохром чорний, NaH2Ind), як індикатором.
Х
ромоген
чорний:
Комплексон ІІІ утворює з іонами кальцію та магнію у лужному середовищі безбарвні комплексні сполуки за схемою:
H2Y2- + Ca2+ (Mg2+) = CaY2- (MgY2-) + 2H+
Константа стійкості комплексонату кальцію більша, ніж комплексонату магнію, тому при титруванні утворюється в першу чергу комплексонат кальцію.
Хромоген чорний утворює з йонами магнію забарвлену сполуку червоно-фіолетового кольору, яка при додаванні розчину комплексону ІІІ знебарвлюється внаслідок утворення більш міцного комплексонату магнію складу MgY2-.
H2Ind- + Mg2+ = MgInd- + 2H+
MgInd- + H2Y2- = MgY2- + H2Ind-
При цьому червоно-фіолетовий колір комплексу з металохромним індикатором зникає і розчин стає блакитним внаслідок появи вільного індикатора Н2Ind-.
Титруванням розчином комплексону ІІІ визначають сумарний вміст солей кальцію та магнію, наявність яких і зумовлює загальну жорсткість води.
У присутності іонів металів, комплекси яких з хромогеном чорним більш міцні, ніж з комплексоном ІІІ, спостерігається недостатньо чіткий перехід кольору індикатора. Визначенню жорсткості води не заважають: залізо (не більше 10 мг/л), кобальт, нікель, мідь (не більше 0,1 мг/л кожного) та деякі інші елементи. Для маскування різних катіонів металів, які реагують з комплексоном ІІІ, застосовують ціанід калію, солянокислий гідроксиламін або сульфід натрію. Така потреба виникає в основному при аналізі стічних вод.
Визначення загальної жорсткості
Відберіть 100 мл (VA) води, перенесіть у конічну колбу для титрування, додайте аміачного буферного розчину (до рН=10) та додайте невелику кількість індикатору еріохрому чорного до виникнення червоно-фіолетового забарвлення.
Титруйте робочим розчином трилону Б (нормальність Nmр = 0,1н; 0,05н; 001н) до зміни забарвлення на синє.
Запишіть об’єм витраченого розчину (V1).
Загальну жорсткість у ммоль-екв/л розраховують за формулою:
.
Визначення карбонатної (тимчасової) жорсткості
Відберіть 100 мл (VA) води, перенесіть у конічну колбу для титрування, додайте невелику кількість індикатору фенолфталеїну до виникнення рожевого забарвлення.
Титруйте HCl (нормальність NHCl = 0,1н; 0,05н; 001н) до зміни забарвлення з рожевого на безбарвне.
Запишіть обיєм витраченого розчину (V1).
"Вільну лужність" визначають у ммоль-екв/л за формулою:
.
До цієї ж аліквоти води, яку щойно титрували на визначення вільної лужності додайте індикатор метилоранж.
Титруйте HCl (нормальність NHCl = 0,1н; 0,05н; 001н) до зміни забарвлення з жовтого на рожеве.
Запишіть об’єм всього витраченого розчину (V2).
"Загальну лужність" визначають у ммоль-екв/л за формулою:
.
Карбонатна жорсткість – різниця між загальною та вільною лужністю,
у ммоль-екв/л.
Скарб. mв.= q – n.
Визначення некарбонатної (постійної) жорсткості.
Некарбонатна (постійна) жорсткість зумовлена наявністю сульфатів і хлоридів кальцію та магнію.
Некарбонатну жорсткість знаходять як різницю між загальною і карбонатною жорсткістю і виражають у ммоль-екв/л.
