21.Общие методы выявления примесей.

Опр-ть макс-ое содержание примесей в испытуемом препарате можно 2 путями: эталонным и безэталонным. Эт. основан на сравнении с эт. р-ром(стандартом). При этом в один-вых условиях наблюдают окраску или помутнение, возникающие под действием к-л реактива. Безэт. –установление предела содержания по отсутствию положит. реак-ции. При этом исп-ют хим реак-ции, чувств-ть которых ниже, чем предел обнаружения допут-х примесей. Для ускорения выполнения испытаний на чистоту , их унификации и достижения одинаковой точности анализа в фарм-ях исп-на система эталонов. Эталон-образец, содержащий опред-ное кол-во опред-мой примеси. Установление наличия примесей производят колориметр-м или нефелометр-м , сравнивая результаты в р-ре эталона и в р-ре препарата после добавления одинаковых количеств соот-щих реактивов. Достигаемая при этом точность вполне достаточна, чтобы установить, больше или меньше, чем допустимо, содержится примесей в испыт-м препарате. При выполнении испытаний на чистоту необх-мо строго соблюдать общие указания, предусмотр. фармокопеями. Вода и используемые реактивы не должны содержать ионов. наличие которых устанавливают; одинакового диаметра и б/ц д.б. пробирки;навески должны отвешиваться с точн-тью до 0,001 г;реакт-вы следует добавлять как к эт-му, так и к испыт-му раствору; образующуюся опалесценцию наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраску -в отраж-м свете на белом фоне. Если устан-ют отсутст-е примеси, то к испыт-му раствору прибавляют все реактивы , кроме основного; затем полученный раствор делят на 2 равные части и к одной из них прибавляют основной реактив. При сравнении не д. б. заметных различий между обеими частями раствора. Последовалт-ть и скорость прибавления реактива влияют на рез-ты испытаний на чистоту.

Испыт-я на хлориды

Испытание на хлориды основано на их взаимодействии с ионом серебра. Хлорид серебра обр-ет белую опалесценцию, не исчезающую при добавлении азотной кислоты и растворяющуюся в растворе аммиака:

Ag + 2NH4OH=[Ag(NH3)2]CL+2H2O

К 15 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной Р и выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую 1 мл раствора серебра нитрата Р2. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 15 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррт Сl) Р и 5 мл воды Р. Пробирки помещают в защищенное от света место. Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Испытания на сульфаты основано на их взаимодействии с ионом бария. Сульфат бария образует белую опалесценцию, не исчезающую от прибавления развед-ой соляной кислоты.

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р.

К 1,5 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) P1 прибавляют 1 мл раствора 250 г/л бария хлорида Р. Встряхивают и оставляют на 1 мин, затем прибавляют 15 мл испытуемого раствора, приготовленного как указано в частной статье, и 0,5 мл кислоты уксусной Р. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого раствора 15 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) P. Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

Испытание на соли тяжелых Ме основано на их взаимодействии с растворами сульфидов. Образуется черны осадок или бурое окрашивание раствора. Эталоном служит раствор соли свинца. Испытания выполняют в нейтр-ой или слабокислой среде, подкисляя при необход-ти испыт-мый раствор развед-ой уксус-ой кислотой. Опре-ние тяж-х мет-в осущ-ют также зольном остатке орг-х ЛП, полученном после их сжигания в присут-вии конц. серной кислоты.

К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл

буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к

1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят

эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррт Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора. Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску. Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.