15. Методы определения элементного состава, молекулярной массы и химической структуры.

-хим. методы

-атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия, люминесцентный анализ, электрохим. методы

-спектральные методы(УФ, ИК, ЯМР)

-масс-спектроскопия

-рентгеноструктурный анализ

Определение молек. массы

Путем измерения коллигативных свойств-(т.е. зависимых от числа растворенных частиц)-осмотическое давление, понижение температуры пара, понижение температуры замерзания(крио-)или кипения(эбулио-) растворов по сравнению с чистым растворителем.

Основной метод определения атомных и молекулярных масс летучих веществ–масс-спектрометрия.

Для исследования смеси соединений – хромато-масс-спектрометрия.

Средние значения молекулярных масс полимеров устанавливают с помощью методов, основанных на коллигативных свойствах разбавленных растворов по числу равных связей («мягким» озалином) или функц-ных групп(мет-ми ф-го анализа), а также по таким свойствам их растворов как вязкость и светорассеяние.

Основными методами определения молек. массы белков все еще остается ф-хим. методы(гравиметр-ие, осмометрич-ие, осмометр. вискозиметр-ие, электрофоретич-ие, оптические). На практике наиболее часто используются методы седиментационного анализа, гель-хроматографияи гель-электрофорез.

Основные этапы исследования синтетических ЛС.

-отделения и очистка веществ от промеж-ных продуков синтеза и побочных веществ(примеси могут давать побочные эффекты, снижать терапевт. действие)

-определение физ. свойств

-определение состава и структуры веществ с помощью хим. и физ-хим. методов исследования.

Для установления мол. формулы используют элементный и изотопный анализ и различные методы определения молек. массы: физические(эбулио-, криоскопия, газометрия) или физ-хим.(масс-спектрометрия). Хим методы позволяют качественно и количественно опр-ть подвижныйный водород, наличие двойных связей, и ряда функ. групп. Эти результаты затем подтверждают ИК-спектроскопией.Анализ УФ-спект. Дает инф-ю о том, к какому классу относится исслед.соед-е. На основе исслед-я ЯМР-, масс-спектров и т.д. можно подтвердить наличие взаимной связи функц-х групп и атомов в м-ле.(спектр ЯМР позволяет установить распр-ние в м-ле атомов Н). Хим. структуру можно считать установ-ой, если опр-ны вид, число атомов и соед-щих их хим. связей, доказано пространст-ое расположение ат-х групп в м-ле.

16. Общая характеристика особенностей фармацевт. Анализа.

Фармацевтический анали­з (ФА) - один из основных разделов ФХ. Он включает совокуп­ность способов исследования ЛС, ЛФ, изложенных в ГФ и другой НТД.

Фармацевтический анализ характеризуется следующими осо­бенностями:

• исследуются вещества самой различной природы (неоргани­ческие, органические, элементорганические, радиоактивные, поли­мерные, биологические объекты, сырье и т. д.);

• разрабатываются методики исследования как для индивиду­альных веществ, так и для многокомпонентных смесей;

• вовлекается широкий диапазон концентраций;

• используются как химические, так и более чувствительные физико-химические методы анализа, поскольку постоянно возрас­тает сложность объектов исследования и ужесточаются требования к их качеству. Выбор метода анализа определяется его природой, концентрацией и др.

Фармакопейный анализ проводят на основании методов иссле­дования лекарственных веществ, средств и форм, изложенных в ГФ, ФС и ВФС. В зависимости от его результатов делается вывод о соответствии объекта исследования принятым стандартам. Несо­ответствие этим требованиям хотя бы по одному из показателей ис­ключает применение его в медицинской практике.

Таким образом, лекарственные вещества, средства и формы дол­жны быть фармакопейного качества. Эта оценка степени чистоты не может быть заменена на такие квалификационные характеристики, как химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.) и др