5. Газовая хроматография
Основные правила по технике безопасности для данной работы
С целью обеспечения безопасной работы система газоснабжения СГС-2 конструктивно выполнена в виде двух блоков: генератора водорода и блока питания.
Электролизер и газовые коммуникации размещены в блоке генератора водорода, не имеющем искрящих контактов.
В водородной линии имеются два датчика давления, соединенных параллельно. Один датчик – рабочий, поддерживающий в линии рабочее
давление водорода 0,11 МПа. Второй датчик, аварийный, настроен на давление 0,12 МПа и выключает электролизер в случае отказа рабочего датчика с одновременным включением световой сигнализации – «ОТКЛЮЧИТЬ СЕТЬ».
Цель работы
Идентификация углеводородного состава.
Определить поправочный коэффициент бензола по отношению к предельным углеводородам (Кбензол/УВ) методом газовой хроматографии
Основные теоретические положения
Газовая хроматография – физико-химический метод разделения веществ, основанный на явлениях адсорбции и десорбции. Любая хроматографическая система в принципе должна состоять из двух несмешивающихся фаз - неподвижной и подвижной фазы, которая перемещается в некотором заданном направлении, обеспечивая массоперенос вещества.
Анализируемая проба, растворяясь в подвижной фазе, протекает через неподвижную фазу. Устанавливается равновесие компонентов анализируемой смеси между двумя фазами, однако, обычное статическое равновесие является невозможным, так как движение подвижной фазы-носителя постоянно смещает это равновесие. Неподвижная фаза представлена в виде твердого вещества. При этом основным процессом, используемым для достижения равновесия, является адсорбция. Чтобы обеспечить быстрый массообмен между двумя фазами, неподвижная фаза должна иметь довольно большую удельную поверхность, быть инертной (не влиять путем адсорбции на равновесие между подвижной и неподвижной фазами).
Основная задача хроматографического исследования - полное разделение веществ за короткое время.
На эффективность разделения веществ влияют следующие факторы:
подбор соответствующей неподвижной фазы колонки, ее длина и внутренний диаметр, химический состав и давление газа носителя, температурный режим термостата, детектора и испарителя, чувствительность детектора на определенные классы веществ.
Время выхода веществ из колонки зависит от химического состава и строения веществ, температуры их кипения, молекулярного веса, а также параметров газохроматографической колонки.
Меняя вышеописанные параметры, можно подбирать оптимальные условия эффективного разделения веществ.
Рис.7. Газовый хроматограф «CHROM-5».
Аналитический газовый хроматограф CHROM 5 (рис.7) имеет агрегатную конструкцию в двухканальном двойном комплекте. Некоторые агрегатные узлы сконструированы в качестве вдвижных в общий шкаф узлов: газораспределение, термостат, головка термостата с пламенно-ионизационными детекторами, регулятор температуры, программирующее устройство температуры и дополнения к CHROM 5: двухдорожечный самописец - Т 4221 и компьютер с интерфейсным устройством.
Принцип работы.
Рис. 8. Блок-схема хроматографа
Блок 1 – регулирование и распределение газов; блок 2 – камера впрыскивания, хроматографические колонки, детекторы; блок 3 – термостат; блок 4 – электрометрический усилитель; блок 5 – управление детектором; блок 6 – программирующее устройство температуры; блок 7 – регулятор температуры. Дополнительные обрабатывающие приборы: блок 8 – самописец TZ 4221; блок 9,10 – интерфейсное устройство с компьютером.
Несущим газом является гелий, который отбирается из баллона через редукционный вентиль, сушильное устройство и игольчатый вентиль – ( блок 1). Постоянный расход гелия, обеспечиваемый игольчатым вентилем, из-за сопротивления колонки обеспечивает избыточное давление, измеряемое датчиками, расположенными в блоке 1. Расход гелия фиксируется пузырьковым расходомером на выходе колонки в блоке 2. Образец пробы вводится шприцом в камеру ( блок 2). Он может нагреваться до избранной температуры, регулирование которой обеспечивает блок 7. Образец транспортируется несущим газом в колонку (блок 2), расположенную в термостате (блок 3) с принудительной циркуляцией воздуха и электрическим нагревом. Температура термостата устанавливается и регулируется в блоке 7, в случае обеспечения постоянной температуры или, в случае программируемой температуры, – в блоке 6. Вентиляционное устройство работает в автоматическом режиме (в случае применения температурной программы), либо вручную при помощи кнопки «VENTILATION», расположенной в блоке 1.