- •Методические указания к лабораторным работам
- •Физико-химические методы анализа нефти и нефтепродуктов, часть 1.
- •1. Определение вязкости нефтепродуктов
- •2. Определение плотности нефти и нефтепродуктов
- •Гост 12308-89. Топлива термостабильные т-6 и т-8в для реактивных двигателей (для самолетов сверхзвуковой авиации).
- •3. Определение показателя преломления
- •4. Определение фракционного состава нефтепродуктов при атмосферном давлении
- •5. Газовая хроматография
- •Характеристика основных конструктивныхузлов (блоков) газовых хроматографов.
- •5.2.Методы расчета концентраций.
- •Относительная плотность
- •В зависимости от температуры
3. Определение показателя преломления
Основные правила по технике безопасности для данной работы
Анализируемые вещества токсичны, поэтому определять их запах, нужно осторожно, не вдыхая полной грудью, не наклоняясь над сосудом, а направляя к себе пары или газ движением руки.
Алканы С5 - С8 оказывают умеренное раздражающее действие на дыхательные пути, высшие члены ряда более опасны при воздействии на кожные покровы, чем при ингаляции паров;
Ароматические углеводороды токсичны, при отравлении высокими концентрациями бензола слизистые оболочки становятся вишнево-красного цвета, лицо — бледно-розовое или землисто-синюшное; меньшие концентрации их приводят к возбуждению, напоминающему алкогольное опьянение, возможны галлюцинации, затем возникают сонливость, общая слабость, головокружение, головная боль, тошнота, рвота, диспепсические явления, метеоризм, может наступить потеря сознания.
Цель работы
Определить групповой состав бинарных углеводородных смесей.
Основные теоретические положения
Показатель преломления широко используется для идентификации индивидуальных жидких веществ и проверки их чистоты (наличие примесей в исследуемой жидкости ведет к отклонению численного значения показателя преломления от справочных данных), а также для определения состава бинарных углеводородных смесей. Показатель преломления позволяет судить о групповом углеводородном составе нефти и нефтяных дистиллятов (он уменьшается в последовательности: ароматические углеводороды > нафтены > алканы), а в сочетании с плотностью и молекулярной массой – рассчитать стуктурно-групповой состав нефтяных фракций.
При переходе светового луча А (рис.3) из воздуха на поверхность какого либо тела он частично отражается – луч Б, а частично проходит внутрь тела – луч В; при этом он изменяет свое направление, т.е. преломляется.
Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления называется показателем преломления
Рис.3. Переход светового луча из газа в жидкость
Экспериментальная часть работы
Работа на рефрактометре ИРФ-454 производится в следующем порядке: открывают верхнее полушарие измерительной головки и протирают ватой, смоченной спиртом, поверхности призм, дают спирту испариться. Затем на плоскость измерительной призмы наносят с помощью капельницы (не касаясь призмы) несколько капель изучаемого вещества. Осторожно закрывают верхнее полушарие измерительной головки. Осветительное зеркало устанавливают так, чтобы свет от источника освещения поступал к осветительной призме и равномерно освещал поле зрения, позволяя свету поступать в окошко, освещающее шкалу прибора. Глядя в зрительную трубу, фокусируют окуляр так, чтобы шкала прибора была отчетливо видна. Вращая маховичок I и наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу раздела света и тени. Если она размыта и окрашена в желто – красный или сине – зеленый свет, надо при помощи маховичка I I добиться более четкого изображения этой границы.
Рис.4. Рефрактометр типа ИРФ – 454.
1 – верхнее полушарие измерительной головки; |
2 – маховичок I; |
3 – нижнее полушарие измерительной головки; |
4 – зеркало для освещения призмы; |
5 – зеркало для освещения шкалы; |
6 – окошко, освещающее шкалу; |
7 – зрительная труба; |
8 – окуляр; |
9 – маховичок I I; |
10 – термометр. |
Границу раздела света и тени необходимо точно совместить с перекрестием сетки (рис.5) и снять отсчет по шкале показателей преломления. Показатель преломления измеряется с точностью до четвертого знака после запятой.
Рис.5. Значение показателя преломления на шкале.
Показатель
преломления зависит от температуры (с
повышением температуры показатель
преломления понижается) и изменяется
в зависимости от длины волны. Поэтому
измерение показателя преломления
проводят в монохроматическом свете при
постоянной температуре и обозначают
,
(где 20 – температура в 0С,
D
– линии желтого натриевого пламени).
Зависимость показателя преломления от температуры выражается формулой
где
0,00045 – поправочный коэффициент (коэффициент α следует применять в пределах температуры от 15 до 35°С;
t – температура, при которой проводилось определение.
Полученные данные заносят в таблицу:
|
Индивидуальное вещество №1 |
Индивидуальное вещество №2 |
Индивидуальное вещество №3 |
Бинарная смесь №1 |
Бинарная смесь №2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
- |
класс углеводородов |
|
|
|
- |
- |
Расчетная часть работы:
Рассчитайте соотношение компонентов в смеси по известным показателям преломления смеси и каждого её компонента (показатель преломления смеси подчиняется правилу аддитивности и может быть рассчитан по формуле)
.
n1, n2 –показатели преломления компонентов смеси,
х- процентное содержание первого компонента в смеси.
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о:
чистоте идивидуальных органических веществ;
влиянии строения молекулы на численное значение показателя преломления;
соотношении компонентов в бинарной смеси.
Контрольные вопросы
Влияние состава органических соединений на показатель преломления.
Влияние строения органических соединений на показатель преломления.
Каким образом, по показателю преломления можно судить о преимущественном содержании какого-либо класса углеводородов в нефти или нефтяной фракции.
Что влияет на изменение численного значения показателя преломления данного углеводорода.
Список литературы
Ахметов, С. А. Технология глубокой переработки нефти и газа [Текст] : учебное пособие для вузов / С. А. Ахметов . - Уфа: Гилем , 2002. - 672с.
ГОСТ 18995.2-73. Продукты химические жидкие. Метод определения показателя преломления [Текст]. – М. : Изд-во стандартов, 2001. – 23с.
