Практическое занятие № 6

Продолжительность: 3 часа. Дата_______________

Тема: Фармакопейный анализ раствора перекиси водорода. Внутриаптечный контроль лекарственных форм с лекарственными препаратами VI группы периодической системы Д.И.Менделеева:

• воды очищенной;

• воды для инъекций;

• раствора натрия тиосульфата по прописи Демьяновича.

Цель: Освоить фармакопейный анализ раствора перекиси водорода, методы внутриаптечного анализа экстемпоральных лекарственных форм с лекарственными препаратами VI группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Оснащение: ГФ, приказы Минздрава РФ, регламентирующие контроль качества лекарственных средств, вода очищенная, вода для инъекций, раствор натрия тиосульфата по прописи Демьяновича, лабораторная посуда, растворы химических реактивов.

Студент должен знать:

• лекарственные средства VI группы периодической системы Д.И.Менделеева.

• цели, виды и методы фармацевтического анализа;

• нормативную документацию, регламентирующую фармацевтический анализ;

Студент должен уметь:

• работать с ГФ, нормативной документацией, справочной литературой;

• выполнять манипуляции фармацевтического контроля;

• выполнять расчеты фармацевтического анализа;

• давать заключение о качестве лекарственных средств.

Вопросы для контроля исходного уровня знаний:

1. Вода очищенная. Получение, испытание на доброкачественность, хранение, применение.

2. Вода для инъекций. Получение, испытание на доброкачественность, хранение, применение.

3. Причины недоброкачественности воды, методы устранения недопустимых примесей и примесей, находящихся сверх допустимых пределов.

4. Соединения серы: натрия тиосульфат. Получение, свойства, доброкачественность, количественное определение, хранение, применение.

Учебный материал:

АНАЛИЗ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ (ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ)

Согласно требованиям ГФ X, если в рецепте не указан растворитель, то жидкие лекарственные формы приготовляют на дистиллированной воде, отвечающей требованиям ст. 73 ГФ X.

Лекарственные формы для инъекций готовят на воде для инъекций, отвечающей требованиям ст. 74 ГФ X.

Приказом по аптеке администрация назначает лицо, ответ­ственное за получение дистиллированной воды.

Санитарные требования, предъявляемые к получению, транспортировке и хранению дистиллированной воды и воды для инъекций, установлены приказом МЗ РФ от 21.10.1997 г. №309 (раздел 7). Срок хранения дистиллированной воды в условиях аптеки — 3 сут, а воды для инъекций — 1 сут (в асептических условиях).

Согласно требованиям приказа МЗ РФ от 16.07.1997 г. № 214, вода очищенная ежедневно (из каждого бал­лона, а при подаче воды по трубопроводу — на каждом рабо­чем месте) проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция. Вода, предназначенная для изготовления растворов для инъекций, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, аммиака и углекислоты в соответствии с требова­ниями Государственной фармакопеи СССР. Ежеквартально дистиллированная вода направляется в контрольно-аналити­ческую лабораторию для полного химического анализа.

Приказом МЗ РФ от 21.10.1997 г. N 309 предусмотрено проведение не реже 2 раз в квартал бактериологического конт­роля дистиллированной воды, а также ежеквартальный выбо­рочный контроль ее на пирогенные вещества.

Объем самостоятельной работы:

Задание №1. Выполнить фармакопейный анализ раствора пероксида водорода (ГФ X, ст. 621). Привести химизм всех реакций и сделать заключение о соответствии ка­чества лекарственного препарата. Результаты оформить в виде протокола.

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta

Раствор пероксида водорода

Н₂О₂ М. м. 34,01

Состав. Пергидроля......10 г

Антифебрина......0,05 г

Воды.........до 100 мл

Описание____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Подлинность. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной серной кисло­ты, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

К сухому остатку, полученному после выпаривания 30 мл препарата (см. ниже), прибавляют 2—3 мл разведенной соляной кислоты и кипятят в течение 3 ми­нут. После охлаждения раствор дает характерную реакцию на первичные аро­матические амины (ГФ XI, вып. 1, стр. 159).

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Кислотность. На нейтрализацию 25 мл препарата должно расходоваться не бо­лее 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — метиловый оранжевый).

_____________________________________________________________________________

Сухой остаток. 30 мл препарата выпаривают во взвешенной фарфоровой чаш­ке и сушат при 100—105° в течение 1 часа. Остаток не должен превышать 0,05%.

_____________________________________________________________________________

Количественное определение.

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: 10 мл препарата помещают в мерную колбу ем­костью

100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 н. рас­твором перманганата калия до слабо розового окрашивания. Химизм реакции:

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

1 мл 0,1 н. раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г Н₂О₂, которой в препарате должно быть 2,7—3,3 %.

Расчетная формула:

Заключение:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание №2. Выполнить внутриаптечный анализ воды очищенной. Привести химизм всех реакций. Сделать заключение о качестве.

1. Хлориды: к 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата. Через 5 мин вода долж­на остаться прозрачной.

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

2. Сульфаты: к 10 мл прибавляют 0,5 мл разведенной хло­ристоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 10 мин вода должна остаться прозрачной.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Соли кальция: к 10 мл воды прибавляют по 1 мл водных растворов аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна остаться прозрачной.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Периодичность бактериологического контроля_____________________________________

Периодичность контроля на отсутствие пирогенных веществ_________________________

Периодичность полного химического контроля_____________________________________

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание №3. Выполнить внутриаптечный анализ воды для инъекций. Привести химизм всех реакций. Сделать заключение о качестве.

1. Хлориды: к 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата. Через 5 мин вода долж­на остаться прозрачной.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Сульфаты: к 10 мл прибавляют 0,5 мл разведенной хло­ристоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 10 мин вода должна остаться прозрачной.

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

3. Соли кальция: к 10 мл воды прибавляют по 1 мл водных растворов аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна остаться прозрачной.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Восстанавливающие вещества: 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят 10 мин. Розо­вая окраска воды должна сохраниться. __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Аммиак: к 10 мл воды (в пробирке) прибавляют 3 капли реактива Несслера. Через 5 мин вода должна остаться бес цветной или допускается едва заметное, слегка желтоватое окрашивание.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

6. Угольный ангидрид: при взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение I ч.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Периодичность бактериологического контроля_____________________________________

Периодичность контроля на отсутствие пирогенных веществ_________________________

Периодичность полного химического контроля_____________________________________

Заключение____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание № 4. Выполнить внутриаптечный контроль 60% раствора натрия тиосульфата по прописи Демьяновича. Выписать рецепт на 250 мл 60% раствора натрия тиосульфата, заполнить паспорт письменного контроля. Привести химизм всех реакций, сделать заключение о качестве изготовленной лекарственной формы.

Rp.:

ППК

Лицевая сторона Оборотная сторона

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

Описание___________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

Определение подлинности:

Тиосульфат-ион: к нескольким каплям исследуемого раствора прибавить1 мл воды, несколько капель соляной кислоты; через некоторое время раствор мутнеет вследствие выделения серы (отличие от солей сернистой кислоты) с одновременным образованием сернистой кислоты, обнаруживаемой по запаху. Химизм реакций:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Такой же раствор дает с избытком раствора серебра нитрата белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и, наконец, черный.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

С раствором железа (III) хлорида образуется фиолетовый осадок:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Анализируемый раствор дает характерные реакции на натрий - ион (ГФ XI, вып. 1, стр. 162).

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Количественное определение:

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определение: 1 мл анализируемого раствора перенести в мерную колбу на 100 мл, довести водой до метки, перемешать.10 мл разведения перенести в коническую колбу и титровать 0,1 н раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0.1 н раствора йода соответствует 0,0248 натрия тиосульфата.

Расчетная формула (NB! Выполнялось разведение исследуемого раствора):

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вопросы для закрепления знаний:

1. На каких свойствах перекиси водорода основаны реакции ее идентификации: __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

2. На каких свойствах натрия тиосульфата основаны реакции его идентификации:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Дать объяснение правилам хранения пероксида водорода__________________________

_____________________________________________________________________________

4. Метод лечения чесотки по Демьяновичу (химизм реакции на коже пациента):

_____________________________________________________________________________

Вещества с высокой противопаразитарной и противозудной активностью:______________

_____________________________________________________________________________

Домашнее задание:

Учить: Лекарственные средства IV и III группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Повторить: Лекарственные средства VI группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Студент____________ Оценка___________________

Преподаватель_____________