Практическое занятие № 5

Продолжительность: 3 часа. Дата_______________

Тема: Внутриаптечный контроль лекарственных форм с лекарственными препаратами VII группы периодической системы Д.И.Менделеева:

• раствора натрия бромида;

• кислоты хлористоводородной для внутреннего применения;

• раствора Люголя для внутреннего употребления.

Цель: Теоретическое и практическое изучение фармацевтического анализа индивидуальных препаратов галогенидов и их лекарственных форм. Отработка манипуляций внутриаптечного анализа экстемпоральных лекарственных форм с лекарственными препаратами VII группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Оснащение: ГФ, приказы Минздрава РФ, регламентирующие контроль качества лекарственных средств, кислота хлористоводородная, раствор Люголя, 5% раствор натрия бромида, лабораторная посуда, растворы химических реактивов, водяная баня.

Студент должен знать:

• лекарственные средства VII группы периодической системы Д.И.Менделеева.

• цели, виды и методы фармацевтического анализа;

• нормативную документацию, регламентирующую фармацевтический анализ.

Студент должен уметь:

• работать с ГФ, нормативной документацией, справочной литературой;

• выполнять манипуляции внутриаптечного контроля;

• выполнять расчеты внутриаптечного анализа;

• давать заключение о качестве лекарственных средств.

Вопросы для контроля исходного уровня знаний:

1. Источники, способы получения и очистки калия и натрия хлоридов, бромидов, кислоты хлористоводородной.

2. Источники, способы получения калия и натрия йодидов, йода. Работы отечественных ученых по получению йода из буровых вод.

3. Физические и химические свойства лекарственных средств VII группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

4. Методы качественного анализа лекарственных средств VII группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

5. Методы количественного анализа лекарственных средств подгруппы галогенов.

Объем самостоятельной работы:

Задание №1. Выполнить внутриаптечный контроль 5% раствора натрия бромида. Привести химизм всех реакций. Выписать рецепт на 150 мл 5% раствора натрия бромида, заполнить паспорт письменного контроля:

Rp.:

ППК

Лицевая сторона Оборотная сторона

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

Описание___________________________________________________________________

Определение подлинности:

1. Бромид-ион________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

Количественное определение:

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: к 0,5 мл исследуемого раствора прибавить 1 мл воды, 1-2 капли раствора калия хромата и титровать 0,1М раствором серебра нитрата до буровато-желтого окрашивания осадка, над которым должна быть прозрачная жидкость. Химизм реакции:___________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 натрия бромида.

Расчетная формула:

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание №2. Выполнить внутриаптечный контроль 2% раствора кислоты хлористоводородной для внутреннего применения. Привести химизм всех реакций. Выписать рецепт на 150 мл 2% раствора кислоты хлористоводородной, заполнить паспорт письменного контроля, учитывая, что лекарственная форма будет готовиться из раствора кислоты хлористоводородной 1:10

Rp.:

ППК

Лицевая сторона Оборотная сторона

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

_____________________________ ______________________________________

Описание___________________________________________________________________

Определение подлинности:

Хлорид-ион___________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Количественное определение:

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование лекарственной формы (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: к 1 мл анализируемого раствора прибавить 1 мл воды, 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титровать 1 Н раствором натрия гидроксида до изменения окраски. Химизм реакции:

_____________________________________________________________________________

1 мл 1 Н раствора натрия гидроксида соответствует 0,03646 кислоты хлористоводородной.

Расчетная формула:

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание №3. Выполнить внутриаптечный анализ раствора Люголя для внутреннего употребления. Привести химизм всех реакций. Выписать рецепт на лекарственную форму состава: йода 0,1; калия йодида 0,2; воды очищенной до 10 мл:

Rp.:

Описание__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Определение подлинности:

Йод: разбавить 1 мл воды 1-2 каплями исследуемого раствора и прибавить несколько капель раствора крахмала. Записать наблюдение____________________________________

_____________________________________________________________________________

Йодид-ион: каплю исследуемого раствора выпарить в фарфоровой чашечке до обесцвечивания (улетучивания йода); остаток растворить в 1 мл воды и перенести в пробирку. Прибавить 1 мл хлороформа, 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,5% раствора калия перманганата и энергично встряхнуть. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Химизм реакции:

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Количественное определение:

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование каждого компонента лекарственной формы (V теор.):

_____________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

Определение йода: 1 мл исследуемого раствора титровать 0,1 н раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания жидкости. Химизм реакции:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1 мл 0,1 н раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 йода.

Расчетная формула:

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Определение суммы йодидов: к оттитрованному раствору прибавить 1-2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 1 каплю раствора натрия эозината и титровать 0,1 н раствором серебра нитрата до розового окрашивания осадка и образования над ним прозрачной жидкости. Разность между количеством миллилитров, затраченных на второе и первое титрование, пересчитать на калия йодид.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 калия йодида.

Расчетная формула:

где:

Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:

Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вопросы для закрепления знаний:

1. Определение йода и йодидов при совместном присутствии:

Йод_________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Йодид_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________2. Источники и причины недоброкачественности лекарственных веществ:_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Метод осадительного титрования – аргентометрия. Химизм реакций на примере галогенидов (хлориды, бромиды, йодиды) щелочных металлов:

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Домашнее задание:

Учить: Лекарственные средства VI группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Повторить: Лекарственные средства VII группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Студент____________ Оценка___________________

Преподаватель_____________