Практическое занятие № 16

Продолжительность: 3 часа. Дата_______________

• Тема: Фармакопейный анализ ацетилсалициловой кислоты в таблетках.

Цель: Закрепить и совершенствовать теоретические знания о физико-химических свойствах лекарственных препаратов из группы фенолокислот и их производных; приобрести практические навыки выполнения фармакопейного анализа таблеток ацетилсалициловой кислоты.

Оснащение: ГФ, вода очищенная, кислота ацетилсалициловая, таблетки ацетилсалициловой кислоты, лабораторная посуда, растворы химических реактивов, различные растворители для проверки растворимости, спиртовка.

Студент должен знать:

- лекарственные средства из группы фенолокислот и их производных: физико-химические свойства, условия хранения, основное действие на организм;

- качественные реакции на изучаемую группу;

- методы количественного определения лекарственных препаратов изучаемой группы.

Студент должен уметь:

- подготовить рабочее место;

- выполнять реакции идентификации функциональных групп, входящих в молекулу органических лекарственных средств;

- написать реакции идентификации функциональных групп;

- выполнить количественное определение, объяснить химизм, предложить другие методы;

- выполнять расчеты;

- давать заключение о качестве лекарственного препарата и возможности отпуска его пациенту.

Вопросы для контроля исходного уровня знаний:

1. Кислота ацетилсалициловая. Получение, свойства, хранение, применение.

2. Методы идентификации кислоты ацетилсалициловой.

3. Методы количественного определения кислоты ацетилсалициловой.

4. Требования к чистоте кислоты ацетилсалициловой. Недопустимые примеси. Методы их определения.

5. Фармакологическое действие кислоты ацетилсалициловой, показания и противопоказания к применению.

Задание №1. Установить физические свойства кислоты ацетилсалициловой. Результаты оформить в виде таблицы, сопоставить с данными ГФ-Х, сделать вывод о соответствии.

Препарат, русское, латинское, химическое название, структурная формула	Описание	Растворимость

Вывод_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание №2. Установить растворимость кислоты ацетилсалициловой в различных растворителях. Полученные результаты оформить в виде таблицы, пользуясь сокращенными обозначениями условных терминов растворимости (ГФ-ХI, вып.1, стр. 175), сделать вывод о соответствии с данными растворимости аспирина по ГФ-Х.

Лекарственный препарат, структурная формула	Растворители
	вода	этанол	хлороформ	эфир

Вывод_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание№3. Выполнить фармакопейный анализ таблеток кислоты ацетилсалициловой ГФ-Х, ст.4). Дать заключение о качестве и возможности отпуска пациентам. Заполнить протокол результатов анализа готовой лекарственной формы (таблетки) (Приложение 6)

Tabulettae Acidi acetylsalicylici 0.25 aut 0.5

Таблетки ацетилсалициловой кислоты 0,25 г или 0,5 г

Состав на одну таблетку.

Ацетилсалициловой кислоты. ….. .0,25 г или 0,5 г

Вспомогательных веществ. …… . достаточное количество

Описание__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Подлинность. Порошок растертых таблеток дает реакции подлин­ности, указанные в статье «Acidum acetylsalicylicum». Написать методики и уравнения реакций:

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

Свободная салициловая кислота. Навеску порошка растертых таблеток, соответствующую 0,3 г ацетилсалициловой кислоты, растворить в 5 мл спирта и добавить 25 мл воды (испытуемый раствор); далее про­водить определение, как указано в статье «Acidum acetylsalicylicum».

_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Содержание свободной салициловой кислоты должно быть соответст­венно не более 0,00062 г или 0,00125 г, считая на средний вес одной таблетки.

Количественное определение (метод нейтрализации по карбоксильной группе).

Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пой­дет на титрование (V теор.):

_____________________________________________________________________________

Методика определения: около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл нейтрализованного по фенол­фталеину спирта в течение 10 минут. Затем жидкость охлаждают до 8—10° и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. Написать уравнение реакции:

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г С₉Н₈О_4, ко­торой соответственно должно быть 0,238—0,262 г или 0,475—0,525 г|, считая на средний вес одной таблетки.

Содержание кислоты ацетилсалициловой в таблетке в г рассчитывают по формуле:

где:

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Заключение_______________________________________________________________________________________________________________________________________________