- •Рабочая тетрадь для практических занятий по контролю качества лп
- •Часть I
- •Правила работы в кабинете
- •Выполнение практической работы возможно только после получения инструктажа от преподавателя и выяснения всех вопросов по проведению эксперимента.
- •Правила техники безопасности при работе в кабинете
- •Общая схема изложения изучаемых лекарственных средств в курсе контроля качества лп с учетом межпредметных связей
- •Практическое занятие №1
- •Практическое занятие №2
- •Практическое занятие №3
- •Практическое занятие № 4
- •Практическое занятие № 5
- •Практическое занятие № 6
- •Практическое занятие № 7
- •Практическое занятие № 8
- •Магния сульфат
- •Практическое занятие № 9
- •Практическое занятие №10
- •1.1. Определение соединений, содержащих двойную связь
- •1.2. Определение спиртового гидроксила
- •1.2.2. Цветные реакции:
- •1.3. Определение альдегидной и кетонной групп
- •1.4. Определение карбоксильной группы
- •1.4.1. Образование сложных эфиров при взаимодействии со спиртами:
- •Определение имидной группы
- •5.1. Цветные реакции с солями тяжелых металлов.
- •Практическое занятие № 11
- •Практическое занятие № 12
- •Практическое занятие № 13
- •Практическое занятие № 14
- •Практическое занятие № 15
- •Практическое занятие № 16
- •Протокол результатов анализа готовой лекарственной формы (таблетки)
- •Практическое занятие № 17
- •Вопросы для самоподготовки к итоговому занятию
- •Литература
- •Протокол результатов анализа готовой лекарственной формы (растворов для инъекций)
- •Протокол результатов анализа готовой лекарственной формы (таблетки)
- •Протокол результатов анализа лекарственного вещества (субстанция), проведенных в испытательном центре
- •16 Июля 1997 г.
- •1. Общие положения
- •II. Приемочный контроль
- •III. Предупредительные мероприятия
- •IV. Письменный контроль
- •V. Опросный контроль
- •VI. Органолептический контроль
- •VII. Физический контроль
- •VIII. Химический контроль
- •X. Контроль при отпуске
- •Журнал регистрации результатов анализа «воды очищенной» и «воды для инъекций»
- •Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность
- •Приказ Министерства здравоохранения и coциального развития рф от 14 декабря 2005 г. N 785 г. Москва "о порядке отпуска лекарственных средств"
- •I. Общие положения
- •II. Общие требования к отпуску лекарственных средств
- •III. Требования к отпуску наркотических средств и психотропных веществ; лекарственных средств, подлежащих предметно-количественному учету; анаболических стероидов
- •IV. Контроль за отпуском аптечными учреждениями (организациями) лекарственных средств
- •Приказ Минздрава рф от 13 ноября 1996 г. N 377
- •2. Требования к устройству и эксплуатации помещений хранения
- •4. Требования, предъявляемые к хранению различных групп лекарственных средств и изделий медицинского назначения
- •4.1. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от света
- •4.2. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от влаги
- •4.3. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от улетучивания и высыхания
- •4.5. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от воздействия повышенной температуры
- •4.6. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от воздействия пониженной температуры
- •4.7. Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от воздействия газов, содержащихся в окружающей среде
- •4.8. Особенности хранения пахучих и красящих лекарственных средств и парафармацевтической продукции
- •4.9. Особенности хранения готовых лекарственных средств
- •5. Особенности хранения лекарственного растительного сырья
- •6. Дезинфицирующие средства
- •7. Общие правила подготовки лекарственных средств и изделий медицинского назначения к использованию после хранения
- •8. Хранение изделий медицинского назначения
- •8.1. Резиновые изделия
- •9. Пластмассовые изделия
- •10. Перевязочные средства и вспомогательный материал
- •11. Изделия медицинской техники
- •12. Медицинские пиявки
- •13. Требования к таре для лекарственных средств и изделий медицинского назначения
- •21 Октября 1997 г.
- •1. Общие положения
- •2. Термины и определения
- •3. Санитарные требования к помещениям и оборудованию аптек
- •4. Санитарные требования к помещениям и оборудованию асептического блока
- •5. Санитарное содержание помещений, оборудования, инвентаря
- •6. Санитарно-гигиенические требования к персоналу аптек
- •7. Санитарные требования к получению, транспортировке
- •8. Санитарные требования при изготовлении лекарственных
- •9. Санитарные требования при изготовлении нестерильных лекарственных форм
- •10. Объекты микробиологического контроля в аптеках
- •5 Ноября 1997 г.
- •1. Общие положения
- •2. Требования к помещениям хранения огнеопасных
- •3. Особые требования, предъявляемые к условиям хранения
- •3.1. Хранение огнеопасных веществ
- •3.2. Хранение взрывоопасных веществ
- •4. Хранение и обращение с кислородными баллонами
- •I. Общие положения
- •II. Порядок обязательной сертификации лекарственных средств
- •III. Органы по сертификации
- •IV. Испытательные лаборатории
- •V. Рассмотрение апелляций
Практическое занятие № 9
Продолжительность: 3 часа. Дата_______________
Тема: Внутриаптечный контроль лекарственных форм с лекарственными средствами II и I групп периодической системы элементов Д.И.Менделеева:
10% раствора кальция хлорида;
25% раствора магния сульфата;
10% раствора меди сульфата;
0,25% раствора цинка сульфата.
Цель: Освоить внутриаптечный контроль растворов лекарственных препаратов II и I групп периодической системы элементов Д.И.Менделеева. Научиться делать вывод о качестве экстемпоральной лекарственной формы и о возможности отпуска ее пациенту.
Оснащение: ГФ, приказы Минздрава РФ, регламентирующие контроль качества лекарственных средств, вода очищенная, растворы: 10% раствор кальция хлорида, 25% раствор магния сульфата, 0,25% раствор цинка сульфата, 10% раствор меди сульфата, лабораторная посуда, растворы химических реактивов.
Студент должен знать:
лекарственные средства I и II групп периодической системы Д.И.Менделеева;
нормативную документацию, регламентирующую внутриаптечный контроль;
Студент должен уметь:
работать с ГФ, нормативной документацией, справочной литературой;
выполнять манипуляции внутриаптечного контроля;
выполнять расчеты;
давать заключение о качестве лекарственных препаратов.
Вопросы для контроля исходного уровня знаний:
Препараты кальция: кальция хлорид. Получение, свойства, подлинность, доброкачественность, количественное определение, хранение, применение.
Препараты магния: магния сульфат. Получение, свойства, подлинность, доброкачественность, хранение, применение.
Препараты цинка: цинка сульфат. Получение, свойства, подлинность, доброкачественность, хранение, применение.
Препараты меди: меди сульфат. Получение, свойства, подлинность, доброкачественность, хранение, применение.
Объем самостоятельной работы:
Задание №1. Выполнить внутриаптечный контроль 10% раствора кальция хлорида. Выписать рецепт, заполнить паспорт письменного контроля. Написать уравнения химических реакций. Сделать заключение о его качестве и возможности отпуска пациенту.
Rp.:
ППК
Лицевая сторона Оборотная сторона
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
Описание___________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
Определение подлинности:
Катион Ca2+: к 1 мл исследуемого раствора прибавить 2 капли раствора оксалата аммония — образуется белый осадок, растворимый в хлороводородной кислоте и нерастворимый в уксусной кислоте______________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Анион Cl - : к 1 мл исследуемого раствора прибавить 1 каплю 2% раствора серебра нитрата — образуется белый осадок, растворимый в растворе аммония гидроксида:
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Количественное определение:
Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пойдет на титрование (V теор.):
а) ___________________________________________________________________________
б)____________________________________________________________________________
а) трилонометрическим методом:
2 мл исследуемого раствора поместить в мерную колбу вместимостью 100 мл, довести водой до метки, тщательно перемешать, 5 мл разведения перенести в колбу для титрования, добавить 2 мл аммиачного буфера, 2 капли индикатора кислотного хром темно-синего, оттитровать 0,05 М раствором трилона Б до изменения цвета индикатора.
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида
Содержание кальция хлорида в процентах (X) в растворе вычислить по формуле:
Х =---------------
где:
Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:
Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:
б) аргентометрическим методом: 1 мл испытуемого раствора развести в мерном цилиндре объемом 10 мл и довести объем водой до метки. К 2 мл полученного разведения (0,01 г кальция хлорида) прибавить 1 каплю раствора калия хромата и титровать 0,1 н. раствором нитрата серебра до буровато-желтого окрашивания жидкости и осадка.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
Содержание кальция хлорида в процентах (X) в растворе вычислить по формуле:
Х =---------------
где:
Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:
Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:
в) рефрактометрическим методом:
Полученный результат сравнить предыдущим результатом. Сделать вывод о достоинствах и недостатках различных методов количественного определения кальция хлорида. _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Заключение:_________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Задание №2. Выполнить внутриаптечный контроль 10% раствора магния сульфата. Выписать рецепт, заполнить паспорт письменного контроля. Написать уравнения химических реакций. Сделать заключение о его качестве и возможности отпуска пациенту.
Rp.:
ППК
Лицевая сторона Оборотная сторона
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
Описание___________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
Определение подлинности (ГФ-Х, стр. 745, 746):
Катион Мg2+: к нескольким каплям исследуемого раствора прибавить 2-3 капли аммония хлорида, 1-2 капли натрия фосфата, 2-3 капли раствора аммония гидроксида. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте:
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Сульфат-ион SO4-: к небольшому количеству раствора прибавить 1—2 капли раствора бария нитрата или бария хлорида, образуется белый осадок, не растворимый в кислотах и щелочах.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Количественное определение:
трилонометрическим методом:
Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пойдет на титрование (V теор.):
______________________________________________________________________________
Методика определения: 2 мл исследуемого раствора поместить в мерную колбу вместимостью 100 мл, довести водой до метки, тщательно перемешать, 5 мл разведения перенести в колбу для титрования, добавить 2 мл аммиачного буфера, 2 капли индикатора кислотного хром черного специального, оттитровать 0,05 М раствором трилона Б до изменения цвета индикатора (синее окрашивание):
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата
Содержание магния сульфата в процентах (X) в растворе вычислить по формуле:
Х =---------------
где:
Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:
Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:
Заключение:_________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Задание №3. Выполнить внутриаптечный контроль 10% раствора меди сульфата. Выписать рецепт на 250 мл 10% раствора меди сульфата, заполнить паспорт письменного контроля. Написать уравнения химических реакций. Сделать заключение о качестве и возможности отпуска пациенту.
Rp.:
ППК
Лицевая сторона Оборотная сторона
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
Описание___________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
Определение подлинности:
Сульфат-ион SO4-: к небольшому количеству раствора прибавить 1—2 капли раствора бария нитрата или бария хлорида, образуется белый осадок, не растворимый в кислотах и щелочах.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Ион меди (II) Сu2+. При добавлении к небольшому количеству раствора по каплям раствора аммиака появляется сначала осадок гидроокиси меди, который в дальнейшем растворяется с образованием жидкости темно-синего цвета.
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Количественное определение:
Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пойдет на титрование (V теор.):
_____________________________________________________________________________
Методика определения: к 0,5 мл испытуемого раствора прибавить 1 мл разведенной серной кислоты, 0,05 г калия йодида и титровать свободный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор—крахмал).
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02497 г меди сульфата.
Содержание меди сульфата в процентах (X) в растворе вычислить по формуле:
Х =---------------
где:
Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:
Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:
Заключение:_________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Задание №4. Выполнить внутриаптечный контроль 0,25% раствора цинка сульфата. Выписать рецепт на 150 мл 0,25% раствора цинка сульфата, заполнить паспорт письменного контроля. Написать уравнения химических реакций. Сделать заключение о качестве и возможности отпуска пациенту.
Rp.:
ППК
Лицевая сторона Оборотная сторона
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
_____________________________ ______________________________________
Описание___________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
Определение подлинности:
Катион Zn2+: а) к нескольким каплям исследуемого раствора прибавить несколько капель раствора натрия сульфида — образуется белый осадок, легко растворимый в разведенной хлороводородной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
б) с раствором калия ферроцианида образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Сульфат-ион SO4-: к небольшому количеству раствора прибавить 1—2 капли раствора бария нитрата или бария хлорида, образуется белый осадок, не растворимый в кислотах и щелочах.________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Количественное определение: трилонометрический метод.
Расчет теоретического объема титрованного раствора, который пойдет на титрование (V теор.):
_____________________________________________________________________________
Методика определния: 2 мл исследуемого раствора поместить в коническую колбу для титрования, добавить 5 мл аммиачного буфера, 3 капли индикатора кислотного хром темно-синего и титровать 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01438 г цинка сульфата.
Содержание цинка сульфата в процентах (X) в растворе вычислить по формуле:
Х =---------------
где:
Расчет отклонений (%) от прописи определяемых компонентов:
Нормы допустимых отклонений согласно приказу МЗ РФ №305:
Заключение:_________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Вопросы для закрепления знаний:
1. Реакции идентификации кальция хлорида:
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. Методы количественного определения кальция хлорида___________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3. Реакции идентификации магния сульфата:
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
4. Реакции идентификации цинка сульфата:
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
5. Реакции идентификации меди сульфата:
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Домашнее задание:
Учить: Органические лекарственные препараты. Особенности анализа. Качественные реакции на функциональные групп.
Повторить: Лекарственные средства II и I групп периодической системы Д.И.Менделеева.
Студент____________ Оценка___________________
Преподаватель_____________
