5.9.3. Определение содержания массовой доли жира по обезжиренному остатку

Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.

Приборы и реактивы: аппарат экстракционный Соксклета, весы, сушильный шкаф, вытяжной шкаф, плитка, водяная или песочная баня, эфир петролейный с температурой кипения 40…60°С или эфир этиловый по Госфармакопее, не содержащий перекисей, высушенный над хлористым кальцием или сернокислым натрием.

Подготовка к анализу: Приготовление пакета из фильтровальной бумаги.Предварительно фильтровальную бумагу обезжиривают следующим образом. Листы фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в цилиндр (вместимостью 100…200см³) с пришлифованной пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги наливают 100…200см³ этилового эфира или петролейного. После того как растворитель поднимется по бумаге до его верхнего края, цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают растворителю испариться, затем ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4…5см, а остальную часть бумаги используют для приготовления пакетов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде. Обезжиренный прямоугольный (8x9см) кусок бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка пакета. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки пакета получились двойными. На дно пакета кладут кусочек обезжиренной ваты.

Проведение анализа. 2…5г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001г, высушивают в пакете из фильтровальной бумаги, помещенном в бюксу (также можно использовать навеску, оставшуюся после определения воды). Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в петролейном эфире, вату присоединяют к навеске в пакет. Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9x10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали во избежание потери вещества. Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом. Пакет с навеской помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100…105°С. Высушенный до постоянной массы пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба трубки. Колбу аппарата Сокслета наполняют примерно на 2/3 петролейным эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник и колбу с растворителем нагревают на водяной или песочной бане. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч происходило не менее 5…6 и не более 8…10 сливов растворителя.

Экстракцию эфиром продолжают в течение 10…12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего, из экстрактора растворителя на стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и в течение 20…30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в шкафу при температуре 100…105°С до постоянной массы в течение 1…3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю жира (Х₃) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса исследуемого образца, г;

m₁ - масса высушенных бюксы, пакета и образца до экстракции, г;

m₂- масса высушенных бюксы, пакета и образца после экстракции, г.

За окончательный результат принимают средне арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.