5.7. Исследование химического состава мяса раков

Физико-химические исследования проводят согласно ГОСТ 7631-85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований» и ГОСТ 7636 «Методы анализа»)

5.9.1. Определение массовой доли влаги методом высушивания

Сущность метода основана на испарении воды из навески высушиванием при 100…105˚С и определением разницы массы (веса) при взвешивании.

Приборы: сушильный шкаф, плитка, весы.

Подготовка к анализу. Сухой песок, используемый для предотвращения спекания навески при высушивании, предварительно просеивают через сито с диаметром отверстий 1…3 мм, и очищают следующим образом: промывают чистой водопроводной водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.

Проведение анализа. В чистые предварительно высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску ровным слоем, вносят 5…10 г песка и смешивают его с навеской анализируемой пробы в количестве 2…3 г, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Навеска может быть увеличена до 5,0 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают первые два часа при 60…80 °С, а затем - в сушильном шкафу при 100…105°С до постоянном массы. В сушильном шкафу не следует одновременно высушивать другие виды продуктов, во избежание натягивания влаги.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001г. Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в эксикаторе.

Массовую долю влаги (X₁) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса бюксы с песком, г;

m₁ - масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г;

m₂ - масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

5.9.2. Макрометод определения массовой доли белковых веществ

Метод заключается в окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.

Приборы и реактивы: весы, песчаная баня, плитка, установка для перегонки с водяным паром, вытяжной шкаф, кислота серная концентрированная и 0,1н раствор (используется стандарт-титр серной кислоты), 0,1н и прокипяченный 33 %-й растворы гидроксида натрия, медь сернокислая 5-водная, калий сернокислый, индикатор смешанный (Таширо).

Подготовка к анализу: Приготовление индикатора Таширо: 0,12г метилового красного и 0,08 г метиленового синего растворяют отдельно в небольшом количестве 90 %-го спирта. Растворы сливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят спиртом до метки.

Проведение анализа. Навеску исследуемого материала массой 0,6…1,0 г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г в закрытую с одной стороны трубочку из фильтровальной бумаги или станиоля, помещают в колбу для сжигания вместимостью 100 см³, добавляют несколько мелких кристаллов сернокислой меди (0,2…0,3 г) и приливают 10…20см³ концентрированной серной кислоты.

Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, прибавляют 0,5г сернокислого натрия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной зеленовато-голубой без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных, обугленных частиц навески.

По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и подвергают перегонке с водяным паром, для чего монтируют соответствующую установку.

В качестве приемника применяют коническую колбу вместимостью 250-300 см³, в которую наливают 25…30 см³ 0,1н раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты.

Содержимое колбы Къельдаля количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500…750 см³, тщательно ополаскивая. Полноту смывания проверяют добавлением 1…2 капель раствора метилового красного. Общий объем раствора в отгонной колбе должен быть не более 250…300 см³.

В отгонную колбу осторожно, по стенкам, избегая смешивания жидкостей, приливают 50…70 см³ 33 %-го раствора гидроксида натрия, бросают кусочек лакмусовой бумаги и быстро закрывают ее пробкой, соединенной посредством каплеуловителя с холодильником, осторожно перемешивают содержимое и нагревают. Реакция жидкости в колбе должна быть резко щелочной.

После закипания жидкости в колбе приемник опускают так, чтобы конец трубки холодильника находился на некотором расстоянии от поверхности раствора, и продолжают отгонку до тех пор, пока не отгонится 1/2 жидкости.

Конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги. При появлении в конце отгонки при кипении толчков отгонку прекращают. По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу и содержащийся в ней избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора Таширо. Одновременно проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.

Массовую долю белковых веществ (X₂) в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см³;

V₁ - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см³;

К - коэффициент пересчета на точный 0,1 н. раствор гидроксида натрия;

0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см³ 0,1 н. раствора гидроксида натрия;

6,25 - коэффициент пересчета количества азота на белковые вещества;

m - навеска измельченного мяса.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.