4.7 Пример оценки, учета и исключения погрешностей и неопределенностей при измерении плотности потока ионизирующего излучения в однократном измерении

4.7.1 Производят измерение плотности потока ионизирующего излучения, , в соответствии с инструкцией к используемому прибору.

Например, бета- радиометром ДКС-96Б1 с блоком детектирования БДЗБ-99 производят одно измерение плотности потока β-излучения в единицах част./(см²·мин):

=180 част./(см²·мин).

4.7.2 Границы неисключенной систематической погрешности определены при калибровке дозиметра и указаны в паспорте. Например, для бета- радиометра ДКС-96Б1 в паспорте указана погрешность измерения в виде уравнения

,

где - измеряемое значение плотности потока.

В данном случае границы неисключенной систематической погрешности определяют по формуле

^* част./(см²·мин),

4.7.3 Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений плотности потока β-излучения при доверительной вероятности оценивают по формуле

част./(см²·мин),

4.7.4 Доверительные границы суммарной погрешности результата измерений для доверительной вероятности определяют по формуле

=22,04 част./(см²·мин).

4.7.5 По типу В производят оценку стандартной неопределенности, обусловленную источниками неопределенности, имеющими систематический характер по формуле

=11,57 част./(см²·мин),

где =1,1, при =0,95.

4.7.6 Оценку суммарной стандартной неопределенности производят по формуле

=11,57 част./(см²·мин).

4.7.7 Оценку расширенной неопределенности , при доверительной вероятности ^, производят по формуле

,

где - коэффициент охвата при вычислении расширенной неопределенности. В данном случае делают предположение о нормальности закона распределения возможных значений измеряемой величины и полагают , при _.

част./(см²·мин).

4.7.8 Представление результатов измерений.

Округлив результат вычислений по правилам, представленным в 4.2.14, интервал значений, в котором с доверительной вероятностью находится «истинное» показание средства измерения, оценивают как

част./(см²·мин).

4.8 Оценка, учет и исключение погрешностей и неопределенностей при определении удельной активности пробы, отобранной на объектах окружающей среды

Современные инструментальные методы измерения концентраций радионуклидов естественного и техногенного происхождения, аккумулированных в объектах окружающей среды (в почве, воде, продуктах питания, атмосферном воздухе, растительности, и пр.) предусматривают использование спектрометров с высокой степенью автоматизации процессов настройки, калибровки шкалы, расшифровки спектрограмм. Начало систематических измерений предваряет метрологическая аттестация средств измерений в системе аккредитации лабораторий радиационного контроля Госстандарта Российской Федерации (САРК РФ) с выдачей свидетельства о метрологической поверке. Поверочный тест спектрометра в САРК проводят на основе сравнения протоколов о результатах расшифровки спектрограммы измеренной пробы на аттестуемом спектрометре и на спектрометре САРК. Если результат контрольного измерения не попадет в границы расширенной неопределенности, то спектрометр не будет аттестован. Перед отправкой пробы и протокола на поверочный тест рекомендуем произвести обработку спектрограммы по методике, представленной в настоящих рекомендациях. Это позволит убедиться в том, что аппаратура и программное обеспечение не дают промахов. В качестве примера показана обработка одной линии спектрограммы, полученной при измерении пробы почвы на полупроводниковом гамма- спектрометре.

4.8.1 Уравнение измерения, как часть алгоритма программы обработки измеренных спектрограмм, является основой для программной расшифровки спектров и получения результатов в виде удельных объемных, или массовых активностей радионуклидов в пробе, а также для вычисления расширенной неопределенности результатов.

4.8.2 Получение результата.

Производят измерение спектра пробы и определяют значение площади под пиком полного поглощения i-ой гамма- линии. Например, при использовании автоматизированного спектрометрического комплекса с платой АЦП-4К-LT на основе германиевого детектора типа ДГДК-100В получают значение площади под пиком полного поглощения S (число событий) линии цезия-137 (660,66 кэВ), равное 562 при времени измерения t , равном 7200 с. Производят измерение спектра фона и определяют значение площади под пиком полного поглощения i-ой гамма- линии в спектре фона. Например, при использовании автоматизированного спектрометрического комплекса с платой АЦП-4К-LT на основе германиевого детектора типа ДГДК-100В получают значение площади под пиком полного поглощения S_фон (число зарегистрированных событий) линии цезия-137 (660,66 кэВ), равное 8951, при времени измерения фона t_фон, равном 691200 с. Такая длительная экспозиция фонового измерения производится один раз в год для обеспечения приемлемой статистики в пиках полного поглощения при вычислении минимальной детектируемой активности.

Функция эффективности регистрации  в зависимости от энергии фотонов гамма- излучения для используемого энергетического диапазона установлена при калибровке спектрометра. Для линии цезия-137 (660,66 кэВ) в условиях измерения, соответствующих условиям измерения пробы

0,0032.

Значение квантового выхода  для каждой гамма- линии определены ядерно-физическими методами и табулированы в справочнике [3].

Для линии цезия-137 квантовый выход составляет 0,85 отн. ед. (85 из 100 распадов сопровождается испусканием фотонов электромагнитного излучения).

Значение массы пробы определено взвешиванием на рычажных весах и равно 1,23 кг.

Результат измерения удельной активности получают по формуле:

4.8.3 Анализ источников погрешности результатов измерений.

По типу А определяют источники погрешности, имеющие случайный характер. В настоящем примере нет источников неопределенности, имеющих случайный характер.

По типу В границы неисключенной систематической погрешности при определении площади под пиком полного поглощения определяют из спектра измеренной пробы и составляют

.

4.8.4 Границы неисключенной систематической погрешности площади пика в спектре пробы, определяют по формуле

4.8.5 Границы неисключенной систематической погрешности при определении площади под пиком полного поглощения определяют из спектра фона. В примере она составляет

.

4.8.6 Границы неисключенной систематической погрешности площади пика в спектре фона определяют из формулы:

4.8.7 Основную составляющую в систематическую погрешность эффективности регистрации вносит погрешность в определении активности образцового источника, по которому производят калибровку спектрометра для конкретных условий измерения пробы. В паспорте калибровочного источника указана погрешность в значении активности не более 5%, кроме того, в значение погрешности эффективности регистрации входит погрешность в определении площади пика полного поглощения при измерении калибровочного источника.

4.8.8 Границы неисключенной систематической погрешности значения эффективности регистрации, определенные при калибровке спектрометра, равны .

Тогда

.

4.8.9 Погрешности в определении ядерно-физической константы – квантового выхода и времени измерения , ввиду их малости по сравнению с другими составляющими, можно не учитывать.

4.8.10 Погрешность в определении массы пробы составляет половину цены деления рычажных весов. При использовании весов с диапазоном взвешивания от 40 гр до 6 кг, половина цены деления составляет 5 гр. Тогда

кг.

4.8.11 Вычисление характеристик погрешности результата измерений.

Делают предположение о равномерном распределении неисключенных систематических составляющих погрешности результата измерений внутри их границ , , и . Тогда среднее квадратическое отклонене (СКО) суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений удельной активности пробы , Бк/кг, определяют по формуле

,

где коэффициенты влияния вычисляют по следующим соотношениям:

,

,

,

.

Получают:

Тогда

4.8.12 Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений ^, при доверительной вероятности , оценивают по формуле:

= 2,2 Бк/кг.

Тогда .

4.8.13 Вычисление неопределенности измерений.

По типу А вычисляют стандартную неопределенность, обусловленную источниками неопределенности, имеющими случайный характер.

В настоящем примере нет источников неопределенности, имеющих случайный характер.

По типу В вычисляют стандартные неопределенности, обусловленные источниками неопределенности, имеющими систематический характер. Распределение значений величин внутри границ считают равномерным. Границы систематического смещения при измерениях площади пика в спектре пробы составляют 45. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы систематического смещения при измерениях площади пика в спектре фона составляют 179. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы, внутри которых лежит значение эффективности регистрации, определенные при калибровке спектрометра, равны . Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

,

.

Границы, внутри которых лежит значение массы пробы, составляет кг. Тогда соответствующую стандартную неопределенность вычисляют по формуле:

кг,

.

Стандартная неопределенность квантового выхода и времени измерения , ввиду их малости по сравнению с другими составляющими, можно не учитывать.

4.8.14 Суммарную стандартную неопределенность , вычисленную по типу В, определяют по формуле:

= 1,29 Бк/кг

4.8.15 Представление результатов измерений. Интервал значений, в котором с доверительной вероятностью находится «истинное» значение удельной активности пробы, оценивается как:

Бк/кг

Округляя результат по правилам 4.2.14, получают

Бк/кг

Рассмотренный пример получения оценок неопределенностей произведен с использованием схемы 1(4.7) [1.10].

Схема 4.7