трубка для стока _а — _схема прибора; б — колба; / — зк-

воды в перколятор; страктор; 2 — приемник; 3 — сифон; 4 —

3. корпус перколятора; отверстие; 5 — холодильник.

4. — сливной кран; 5 — подставка; 6 — крышка

бака.

8 ч до суток и больше. Поэтому конструкции приспособ­лений для горячего экстрагирования должны быть рас­считаны на возможность длительной операции и работы аппарата без наблюдения. Горячее экстрагирование орга­ническими растворителями встречает наибольшие труд­ности именно в аппаратурном оформлении. Один из наи­более удачных аппаратов для горячего экстрагирования изображен на рис. 440. Он также является усовершенст­вованной формой аппарата Сокслета и состоит из экстрак­тора У, помещенного внутри приемника 2. В результате этого экстрактор постоянно обогревается и растворите-

Лем, й его парами. Экстрактор / имеет сифон 3, через который раствор пэриодически стенает в приемник. В верх­ней части экстрактора имеется отверстие 4, через которое пары растворителя попадают в экстрактор и холодиль­ник 5. Холодильник — на шлифе.

Растворитель наливают перед экстракцией непосред­ственно в приемник, причем для этого холодильник сле­дует снять. Растворитель наливают в таком количестве,

чтобы уровень его в приемнике был приблизительно на

1. 5—2 см ниже открытого конца сифонной трубки, а в экстракторе — немного ниже верхнего колена ее.

Вещество, подлежащее экстрагированию, или поме­щают в готовый патрон, или же заворачивают в фильтро­вальную бумагу, а затем кладут в экстрактор.

После окончания экстрагирования прибор разбирают, чистят и моют.

Для этой же цели можно применять приборы, изобра­женные на рис. 441. Они состоят, подобно прибору Соксле-

та из трех частей: колбы, экстрактора и обратного хо­лодильника. Экстрактор представляет собой открытую с обоих концов цилиндрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от суженного конца, находится стеклянная или кварцевая спираль, или же фарфоровая сетка, подобная тем, которые применяются при фильтровании.

Материал, подлежащий экстрагированию, например части растения, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты от спирали или сетки до холодиль­ника. В колбу на ²/₃ объема ее предварительно наливают соответствующий р аствор итель.

В колбу укрепляют экстрактор (обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный хо­лодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без шлифа.

Колбы могут быть различной емкости — от 100 до 1000 мл. Соответственно изменяются-и размеры остальных частей прибора.

Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис. 442. Экстрагируемое вещество помещают в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с ото­гнутыми краями. Нижний конец этого патрона закрывают одним-двумя слоями фильтровальной бумаги, которую плотно прикрепляют к патрону ниткой.

На верхнем конце патрона имеются Три крючка (стек­лянные или из платиновой проволоки), при помощи ко­торых патрон подвешивают к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующую жидкость наливают в колбу и нагревают до кипения. Пары ее направляются в холодильник, там конденсируются, стекают на экстра­гируемое вещество, проходят через весь слой его и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень ко­роткий срок.

Экстрагирование жидкостей

В простейшем случае экстрагирование и& раствора проводят в делительной воронке. Раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, наливают в дели­тельную воронку до половины ее. Туда же добавляют

подходящий растворитель¹, не смешивающийся с первым, в количестве около половины взятого раствора. Дели­тельную воронку закрывают и, одной рукой придерживая пробку, а другой кран, плавными движениями многократ­но перевертывают ее вверх и вниз в течение 15—20 мин, стремясь к тому, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. Ни в коем случае не рекомендуется энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом почти неизбежно образуются стойкие эмульсии, на разрушение которых потребуется много времени. Очень часто при экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки, которое время от времени необходимо уравни­вать с атмосферным. Для этого в тот момент, когда во­ронка находится в перевернутом состоянии, т. е. горло ее опущено вниз, а трубка с краном поднята вверх, кран осторожно открывают, а затем закрывают.

По окончании экстракции делительную воронку укре­пляют на штативе и дают постоять в течение некоторого времени, пока не произойдет полное расслоение и пока между обоими растворителями не установится резкая граница. После этого вначале открывают пробку воронки, а затем осторожно поворачивают кран, давая медленно стечь нижнему слою жидкости в приемник.

Когда верхний слой будет близок к крану, последний слегка поворачивают, еще более уменьшая скорость исте­чения жидкости. Дав верхнему слою заполнить воронку вплоть до крана, его закрывают и выливают остающуюся в воронке жидкость через горло в тот или иной сосуд.

Иногда для более полного извлечения экстрагирование повторяют несколько раз. Затем растворитель отгоняют и в перегонной колбе остается выделенное вещество.

Для встряхивания делительные воронки можно укре­пить в упоминавшемся выше вертикальном встряхива- теле (см. рис. 345, стр. 366). Горлышко воронки помещают в отверстие верхней планки встряхивателя, а конец — в прорез нижней.

Для перемешивания содержимого делительных воро­нок рекомендован также простой прибор², состоящий из электромотора, передаточного устройства и диска-кас­сеты, расположенного перпендикулярно оси мотора. На этом диске радиально укрепляют восемь делительных во­ронок. При вращении диска со скоростью 2 об/мин про­исходит медленное переворачивание и непрерывное изме­нение величины поверхности раздела раствора и раство­рителя. При работе на таком приборе эмульсии не обра­зуются.

Для экстрагирования из водных растворов обычно применяют: диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензин, бензол и тому подобные вещества.

Если вещество, экстрагируемое из водного раствора, обладает хорошей растворимостью в последнем, то во из­бежание расхода больших количеств растворителя экст­ракцию проводят следующим путем.

К водному раствору вещества добавляют чистую пова­ренную соль до образования насыщенного раствора. В концентрированных растворах солей растворимость других веществ, особенно органических, заметно пони­жается, и, таким образом, удается достигнуть того же самого эффекта экстракции, применяя меньшие количе­ства растворителя. Растворитель экономится при этом и за счет понижения его собственной растворимости в воде, что особенно важно в случае применения таких раство­рителей, как диэтиловый эфир, растворимость которого в воде довольно велика.

При проведении экстракции нужно взять за правило никогда не брать сразу больших количеств растворителя; лучше вести многократную экстракцию малыми порциями растворителя, чем сразу брать все количество его и про­водить однократную экстракцию. Применяя одно и то же количество растворителя, в первом случае можно достичь более полной экстракции растворенного вещества, чем во втором. Если же поставить своей задачей довести экст­ракцию до одного и того же предела, то, работая по пер­вому способу, можно взять значительно меньшее коли­чество растворителя, чем во втором. В результате кон­центрация экстрагированного вещества в экстракте ока­жется значительно большей (что в ряде случаев имеет

большое значение), а потери растворителя — меньшими.

Экстракция из раствора может быть также проведена в приборах, аналогичных по принципу своего действия аппаратам Сокслета.

Экстрактор (рис. 443) для экстрагирования жидкостей посредством растворителей с плотностью, большей плот­ности экстрагируемого вещества, присоединяют к колбе и к холодильнику. Через трубку, впаянную в стенку экстрактора, подают воздух для перемешивания жидко­сти, а в случае легкоокисляющихся веществ — инертный газ (обычно азот). Конец трубки соединен с фильтрующей пластинкой для более равномерного распределения вду­ваемого газа.

Сифонная трубка / в отличие от сифонной трубки ап­парата Сокслета в самой верхней точке имеет отверстие 2 или небольшой отросток или же иногда — трехходовой кран (последний при работе экстрактора должен быть открыт).

Для проведения экстракции в экстрактор наливают^х столько жидкого растворителя, чтобы он покрывал пла_-Ё стинку. Поверх растворителя наливают до изгиба сифо- i на подлежащий экстракции водный раствор. После этого* нагревают колбу с чистым растворителем и, когда из ! холодильника начнет вытекать конденсирующаяся жид-] кость, пускают газ, который и проводит перемешивайие.1 По окончании экстракции ток газа прекращают и закры-4 вают открытый конец сифона или пальцем, или поворотом!} трехходового крана. Дают осторожно стечь тяжеломш растворителю по сифону (отверстие закрыто) и, когда! растворителя в эстракторе останется снова столько жещ сколько было взято вначале, ток жидкости в сифоне пре-1 рывают, отнимая палец или соответствующим образош поворачивая трехходовой кран.

При работе с этим аппаратом требуется точность приЙ спуске растворителя, так как из-за невнимательности! можно выпустить в колбу не только растворитель, но и| экстрагируемую жидкость.

Нужно также соблюдать предосторожность при прсЯ пускании газа, не давая очень сильной струи и регул™ руя ее так, чтобы перемешивание шло без бурления, j

При помощи этого аппарата можно экстрагироватв| очень небольшое количество жидкости, что бывает неодН ходимо при некоторых анализах органических вещестщ

растительного происхождения (водные вятяжки) и при многих микроопределениях.

Как уже упоминалось, при работе со всеми экстрак­ционными аппаратами для обогрева применяется преиму­щественно водяная баня и реже — другие способы нагре­вания.

Схема очень простого прибора для экстрагирования жидкости приведена на рис. 444. В наружную пробирку / наливают раствор, из которого нужно извлечь то или иное

г

Рис. 443. Экстрактор для экстрагирования жидкос­тей растворителями с плотностью, большей,

чем плотность экстраги­руемой жидкости:

/ — сифонная трубка;

2 — отверстие в сифонной трубке: 3 — трубка для по­ступления газа; 4 — пароот­водная трубка; 5 — фильтру­ющая пористая пластинка.

Рис. 444. Схема прибора для

экстрагирования жидкостей:

I — наружная пробирка; 2 — в нут* реиияя пробирка; 8 — отводная трубка.

вещество. Жидкости налива­ют столько, чтобы уровень ее очень ненамного не дохо­дил до отверстия отводной трубки 3. Во внутреннюю трубку 2 небольшой струей (можно из бюретки) налива­ют растворитель (плотность растворителя меньше плот­ности воды). Последний разбивается на мелкие капельки при прохождении через отверстия нижнего конца внут­ренней трубки, проходит через водный раствор и сте­кает через отводную трубку в приемник.

При работе с тяжелыми растворителями порядок рабо­ты изменяется. Тяжелый растворитель наливают в наруж­ную пробирку так, чтобы уровень жидкости не доходил до отверстия отводной трубки, а рабочий раствор вводят че­рез внутреннюю трубку. Он проходит через растворитель

й поступает в приемник. Рабочий раствор можно пропу­стить через растворитель несколько раз, до того момента, пока не установится равновесие концентраций, что зави­сит от коэффициента распределения.

При необходимости можно собрать целую батарею из таких экстракционных аппаратов, расположив их по вертикали.

Удобное приспособление для экстрагирования жид­кости жидкостью показано на рис. 445. Оно пригодно для экстрагирования растворителем, имеющим большую плот­ность, чем водный раствор, из которого нужно извлечь то или иное вещество. Особенностью этого прибора яв­ляется то, что пары растворителя, например хлороформа, конденсируются в обратном холодильнике 1 и образую­щаяся жидкость стекает через большое число трубочек, разбиваясь на капли. Эти капли падают дождем в экстра­гируемую жидкость, чем увеличивается поверхность со­прикосновения жидкостей и ускоряется экстрагирование.. На дно экстрактора помещают слой стеклянной ваты 5 (так, чтобы было закрыто нижнее отверстие бокового от-, вода 7) для фильтрования экстракта; перед началом работы в экстрактор наливают растворитель, например хлоро-i форм, в таком количестве, чтобы он покрывал фильтрую-| щий слой и был бы выше его на 2 см.

Жидкость, подлежащая экстрагированию, должна' занимать не более V₃ объема экстрактора, чтобы при максимальном подъеме она не переливалась через паро-, отводную трубку б и не доходила до отверстия в нижней] части холодильника, через которое пары растворителя попадают в него.

Для экстрагирования жидкости жидкостью при ис| пользовании растворителя с меньшей плотностью, чем экстрагируемая жидкость, удобно применять прибор| изображенный на рис. 446. Для тяжелых растворителей применяют прибор, показанный на рис. 447.

Принцип действия этих приборов одинаков. Пары растворителя из колбы по пароотводной трубке экстрак! тора попадают в обратный холодильник и, конденсируясь! стекают в приемную трубку, в первом приборе доходящукя до дна экстрактора, а во втором оканчивающуюся немного! выше сливной трубки. На нижнем конце приемной трубки имеется расширение, в которое вплавлена сетка, вследствие чего растворитель проходит через слой жидкости раздроб­

ленным на мелкие капли, что способствует лучшему извле­чен ию экстрагируемого вещества.

Экстрагируемую жидкость наливают в экстрактор до уровня, немного не доходящего до отверстия пароотвод-

Рис. 447. Схема ■прибора для эк­страгирования жидкосгей тяже­лыми растворите­лями:

/ — колба; 2 — эк­страктор; 3 — порис­тая пластинка; 4 — трубка для стекання конденсата раствори­теля; 5 — холодиль­ник.

Рис. 445. Схема прибора

для экстрагирования

жидкостей:

/ — холодильник; 2 — каме­ра для сконденсировавше­гося хлороформа; 3 — вод­ный экстракт; 4 — хлоро­формный экстракт; 5 — сте­клянная вата; 6 — пароот­водная трубка; 7 — сифон.

Рис. 446. Схема прибора для эк­страгирования жидкостей раство­рителями с плот­ностью, меньшей, чем плотность экс­трагируемой жид­кости:

1 — колба; 2 — эк­страктор; 3 — трубка для стекання кон­денсата растворите­ля; 4 — холодильник; 5 — пористая плас­тинка.

ной трубки. Экстракт все время стекает навстречу пару.

Продолжительность экстрагирования зависит от коэф­фициента распределения растворенного вещества между двумя жидкостями — растворителями. Если растворенное вещество окрашено, экстракт также окрашен, и по ин-

4ёнсивности его окраски определяют продолжительность экстрагирования. Если вещество бесцветно, то полнота экстрагирования определяется только временем, так как взять пробу жидкости из прибора трудно.

Автоматическое экстрагирование из непрерывного потока

Экстрагирование жидкости жидкостью может быть автоматизировано, если эту операцию вести из непре­рывного потока. Для этой цели служат экстракторы спе­циальных конструкций.

Прибор (рис. 448) представляет собой полый стеклян­ный цилиндр, имеющий два боковых отвода б и 7 и ниж­нюю и верхнюю сливные трубки 1 и 2. Водный раствор, из которого требуется извлечь какое-либо вещество, по­ступает в цилиндр прибора через верхний боковой от­вод 6, а органический растворитель, применяемый для экстрагирования, — через нижний отвод 7. Стержень 4, вращающийся со скоростью 2500 об/мин, укреплен вдоль центральной оси цилиндра при помощи полиэтиленовых подшипников 3, размещенных в верхней и нижней части цилиндра. При вращении стержня в центральной части цилиндра образуются завихрения, вследствие чего жид­кости, протекающие навстречу друг другу, хорошо пе­ремешиваются. Расслаивание жидкостей происходит в верхней и нижней частях прибора в том месте, где вра­щающийся стержень входит в цилиндрические выступы 5 подшипников. Водный раствор вытекает из нижней слив­ной трубки /, а органический растворитель, содержащий экстрагированное вещество, — из верхней трубки 2 (плот­ность органического растворителя меньше плотности воды).

Другой прибор (рис. 449) представляет собой пипетку 5, снабженную U-образной сливной трубкой 7. Средняя часть левого колена этой трубки заключена в спираль­ную трубку 6, одним концом впаянную в грушевидное расширение пипетки. Другой конец спиральной трубки соединен с небольшим резервуаром /, в который входит трубка 3, служащая для поступления раствора в систему, и сопло от трубки 4, через которое в прибор поступает органический растворитель. Последний движется по спи­ральной трубке отдельными каплями вместе с потоком водного раствора. В это время происходит экстракция

вещества. Из грушевидного расширения пипетки водная фаза стекает вниз и удаляется по сливной трубке 7, а экстракт в органическом растворителе, имеющем плот­ность меньше, чем плотность воды, всплывает вверх и вытекает из прибора по U-образному отводу 2, впаян­ному выше расширенной части пипетки. Прибор начи­нает действовать автоматически при одновременном по­ступлении в него водного раствора и органического рас-

Рис. 448. Схема -прибора проточного

типа экстрактора для непрерывного

автоматического экстрагирования:

1