Лабораторная работа №3 Определение воды в нефтепродуктах.
Цель работы: определить качественно и количественно наличие воды в нефтепродуктах.
Теоретические сведения.
Все углеводородные жидкости гигроскопичны, т.е. способны растворять в себе воду.
Растворимость воды в углеводородных жидкостях зависит от химического строения жидкости и их молекулярной массы, парциального давления пара над жидкостью и температуры. Так, например, растворимость воды в ароматических углеводородных жидкостях выше, чем нафтеновых и парафиновых. С увеличением молекулярной массы растворимость воды в углеводородных жидкостях несколько падает, наиболее заметно это у ароматических углеводородов. С ростом температуры растворимость воды в углеводородах увеличивается, причем на более значительно у ароматических углеводородов. Растворимость воды в углеводородных жидкостях прямо пропорциональна парциальному давлению паров воды над жидкостью и подчиняется закону Генри. Вода в нефтепродуктах может находиться в трех фазовых состояниях: растворенная, эмульсионная и свободная. Переход из одного фазового состояния в другое определяется внешними условиями (давлением и температурой).
Каждая углеводородная жидкость может содержать в себе строго определенное максимальное количество воды в растворенном состоянии. Дальнейшее увеличение влажности приводит к ее выделению в эмульсионное состояние. Граница перехода зависит от температуры, с увеличением которой количество воды в растворенном состоянии может быть больше. Вода в эмульсионном состоянии заметна невооруженным глазом. Она равномерно распределена в объеме нефтепродукта в виде микрокапель воды. В таком состоянии наибольшую опасность вода представляет при эксплуатации топливных систем летательных аппаратов, так как при отрицательных температурах она превращается микрокристаллы льда, способные закупорить фильтрующие элементы системы.
Дальнейшее увеличение влажности приводит к укрупнению микрокапель воды и их оседанию на дно емкостей.
Вода переходит в свободное состояние. Наибольшую опасность такая вода представляет при эксплуатации масляных систем, так как рабочая температура масла, как правило, выше 1000С. Вода на дне бака вскипает и приводит к вспениванию масла. При резком нагревании может произойти выброс масла в атмосферу через дренажную систему. Кроме того, наличие воды в нефтепродуктах способствует увеличению их коррозионной активности по отношению к металлам.
С целью устранения нежелательных проявлений воды в нефтепродуктах используют различные конструктивные и физико-химические методы.
Для контроля воды в нефтепродуктах применяют количественные и качественные методы анализов.
Определение воды в топливах.
Качественное определение воды.
Проведение испытания.
Наличие эмульсионной и свободной воды в топливах можно определить невооруженным глазом, визуально. Испытуемое топливо энергично встряхивают в бутылке и быстро наливают в цилиндр из бесцветного прозрачного стекла диаметром 40-55 мм. Рассматривать топливо необходимо через 1-2 минуты, когда поднимутся пузырьки увлеченного топливом воздуха. Наличие в топливе эмульсионной воды делает топливо непрозрачным. При этом заметны мелкие капли воды, распределенные по всему объему. Свободная вода находится на дне сосуда с заметным разделом границы между топливом и водой.
При проведении аэродромного контроля разрешается рассматривать топливо в банке из прозрачного бесцветного стекла.
Экспресс-метод определения воды в топливах по ГОСТ 19820-74.
Для определения воды в топливах для реактивных двигателей применяют прибор ПОЗ-Т (рис.5), состоящий из шприца-дозатора, датчика, механизма открытия и закрытия датчика-пружинного рычага и хвостовика. Шприц-дозатор состоит из цилиндрического корпуса, выполненного из нержавеющей стали и штока с поршнем. Объем топлива, засасываемого шприцом-50мл.
Датчик 1, изготовленный из пластмассы, состоит из 2-х частей-неподвижной, соединенной одним концом с корпусом шприца-дозатора и подвижной-крышки, соединенной с механизмом открытия и закрытия датчика. В обеих частях датчика имеются три калиброванных топливных канала, соединяющих внутреннюю полость шприца-дозатора с наружной.
4 10 2 9 11 1
Приспособление ПОЗ-Т
1.Дозирующая часть 7.Калибровочные отверстия
2.Механизм открытия-закрытия датчика 8.Топливный клапан
3.Неподвижная часть датчика 9.Хвостовик с кулачком
4.Подвижная часть датчика 10.Рычаг механизма открытия-закрытия
5.Поршень 11.Регулирующая гайка
6.Шток 12.Крышка
Между подвижной и неподвижной частями датчика вкладывают фильтрующий пакет. Т.о, если поместить головку датчика в топливо и перемещать поршень вправо, то через фильтрующий пакет топливо будет засасываться в шприц-дозатор. Фильтрующий пакет состоит из двух отрезков аналитической ленты НЭЛ, сложенных вместе.
Один слой-белого цвета, пропитанный солью трехвалентного железа, второй слой-желтого цвета, пропитанный красной и желтой кровяными солями. Желтый слой индикаторного элемента должен быть обращен к неподвижной части датчика и предназначен для определения содержания воды.
Проведение испытания.
Пробу испытуемого топлива в количестве 300-400 мл отбирают в чистую сухую посуду. Открывают датчик прибора 1, вставляют индикаторную ленту и закрывают датчик при помощи хвостовика. Погружают датчик и в течение 7-10 сек всасывают топливо шприцом и выдерживают в течение 3-5 с. Затем вынимают датчик из топлива и извлекают индикаторный элемент. Испытанное топливо удаляют из шприца нажатием на шток поршня.
Раскрывают индикаторный пакет и рассматривают его на белом фоне. Приблизительное количество воды определяют по цвету отпечатков второго (желтого) индикатора. Если на желтом слое индикаторного элемента отсутствуют бледно-голубые отпечатки, содержание воды в топливе составляет менее 0,001% (по массе). При наличии одного или двух бледно-голубых отпечатков содержание воды составляет не более 0,0015% (по массе). При наличии двух голубых отпечатков (или одного голубого, одного-бледно-голубого) содержание воды в топливе составляет не более 0,0025% (по массе). Если имеются три хорошо заметных голубых отпечатка, содержание воды в топливе составляет более 0,0025% (по массе). Такой метод считается полуколичественным.
Определение воды в маслах и жидкостях для гидросистем.
Качественное определение воды.
Наличие эмульсионной и свободной воды в маслах и жидкостях для гидравлических систем можно определить визуально, аналогично проверке чистоты авиатоплив. Испытуемый нефтепродукт предварительно разбавляют четырехкратным количеством чистого авиабензина Б-70.
Другой качественный метод определения воды в маслах, маслосмесях и жидкостях для гидравлических систем основан на создании температурных условий, при которых проявляется наличие незначительных количеств воды: наблюдается потрескивание при разрывании пузырьков водяного пара при выходе их на поверхность нагретого масла. (ГОСТ 1547-42).
Испытание проводится с помощью масляной бани, представляющей собой цилиндрический сосуд диаметром 100 мм и высотой 90 мм, снабженной металлической крышкой. К внутренней стороне крышки на расстоянии 80 мм от нее прикреплен с помощью металлической стойки, проходящей по центру металлический круг. В крышке и соответственно в круге сделаны отверстия для термометра и пробирок с нефтепродуктом. Пробирку разрешается нагревать, перемещая ее в наклонном положении над небольшим пламенем горелки.
Проведение испытания.
Заливают баню минеральным маслом с температурой вспышки не ниже 2400С и нагревают до температуры 1750С±50С. В чистую и сухую стеклянную пробирку диаметром 14-16 мм и длиной 120-150 мм наливают испытуемое масло до высоты 80-90 мм. Закрывают пробирку пробкой, в отверстие которой вставлен сухой термометр так, чтобы его шарик находился на высоте 20-30 мм от дна пробирки. Пробка должна иметь вырез для выхода воздуха. Пробирку с испытуемым маслом помещают в баню и нагревают в течение нескольких минут до температуры 1800С. При наличии влаги в испытуемом масле оно пенится, слышится треск, пробирка вздрагивает, а слой масла на стенках пробирки мутнеет. Наличие влаги считается установленным, если явственный треск слышен не менее двух раз.
Определение воды в смазках.
Качественный метод определения воды в смазках (ГОСТ 1548-42)
Метод основан на создании температурных условий, при которых проявляется наличие воды в смазке.
В химическую пробирку диаметром 15-18 мм и высотой 170-180 мм, предварительно тщательно промытую и просушенную теплым воздухом, поме щают испытуемую смазку стеклянной палочкой до высоты 40-60 мм. Для облегчения введения густых и сильно водных смазок слегка подогревают верхнюю часть пробирки, после чего комки мази, частично расплавляясь у стенок, опускаются на дно.
Пробирку закрывают пробкой с вырезом, в отверстие которой вставлен термометр. Последний помещают в смазке с таким расчетом, чтобы ртутный шарик находился примерно на ровном расстоянии от стенок пробирки и на 20 мм ниже уровня смазки.
Проведение испытания
Подготовленную пробирку со смазкой нагревают, перемещая ее над небольшим пламенем горелки. Скорость повышения температуры в начале (до полного расплавления смазки и удаления из нее воздуха) поддерживают в пределах 10-200С в минуту. После того как вся масса смазки расплавится, нагрев ускоряют до 700С в минуту и заканчивают при температуре 1800С. Появление толчков и треска при нагревании расплавленной смазки указывает на наличие в ней следов воды.
Содержание отчета.
Отчет должен содержать:
Цель работы.
Теоретические сведения.
Порядок ведения работы.
Схемы приборов.
Результаты и выводы по проведенным экспериментам.