2. Обладнання і хімічні реактиви

Ваги аналітичні ВЛА-200г-М.

Колби мірні (місткістю 500 ,250 ,100 , 50 та 25 см³) ГОСТ 1710-74Е.

Колба конічна (місткістю 250 см³) ГОСТ 25336-82.

Мірний циліндр (місткістю 100 см³) ГОСТ 1770-74.

Піпетки Мора (місткістю 50 см³) ГОСТ 1770-74В.

Вода дистильована ГОСТ 6709-72.

Кислота сірчана технічна ГОСТ 4204-77.

Кислота хлорводнева (розчин 1:1) ГОСТ 3118-67.

Їдкий натр (0,5н р-н) ГОСТ 4328-77.

Метиловий червоний ГОСТ 10316-64.

Сульфаніламід (0,2% р-н).

Бромгідратетил - -нафтиламід (0, 3 % р-н).

3. Послідовність виконання роботи

3.1 Визначення вмісту сірчаної кислоти

Біля 5 г досліджуваної кислоти зважують у бюксі з точністю до 0,0002 г та кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, куди попередньо налито 150 см³ води. Розчин охолоджують до 20° С, доводять об’єм розчину водою до 250 см³. Із колби відбирають піпеткою 50 см3 розчину, кількісно переносять у конічну колбу місткістю 250 см3 та титрують 0,5 н розчином NаОН у присутності метилового червоного до переходу червоного забарвлення розчину в жовтий колір.

Вміст моногідрату знаходять за формулою, %:

де V - об’єм 0,5 н розчину NаОН, що використали на титрування, см³;

g - наважка досліджуваної кислоти, г ;

0,02452 - маса Н₂S04, еквівалентна масі NaОН, що вміщується у 0,5 н розчині лугу, г.

3.2. Визначення вмісту оксидів азоту

У мірну колбу місткістю 500 см³ наливають 300-400 см³ води та за допомогою піпетки (кінець піпетки необхідно занурити у воду) вносять такій кількості досліджуваної кислоти:

для контактної поліпшеної - 10см³;

для баштової - 1 см³;

для регенерованої - 5 см³.

Розчин доводять водою до мітки і перемішують. Дослідження поліпшеного олеуму проводять таким чином: у склянку вміщують 8 см³ чистої Н₂S0₄ та за допомогою піпетки у ту ж саму склянку вносять 2 см³ досліджуваного олеуму (кінець піпетки необхідно занурити у кислоту). Розчин перемішують, відбирають з нього піпеткою 5 суміші та переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, у яку попередньо налито 60-70 см³ води. Розчин у мірній колбі доводять водою до мітки, знову перемішують та охолоджують. Кислоти та олеум розбавляють безпосередньо перед використанням.

У мірний циліндр місткістю 50 см³ вміщують 5 см³ води,1 см³ розчину НС1, 5 см³ розчину сульфаніламіду, 1 см³ розчину бромгідратетилу- - нафтиламіду, додають розчин досліджуваної кислоти або олеуму (для поліпшеної контактної - 10 см³, для олеуму - 5 см³, для баштової - 10 см³ та для регенерованої - 5 см³).

Вміст циліндру доводять водою до необхідного об’єму (як вказано у методиці приготування шкали еталонних розчинів), ретельно перемішують та через 10-15 хв порівнюють забарвлення суміші із забарвленням відповідного еталону.

Вміст оксидів азоту (N₂0₃) розраховують за формулами, %;

• для поліпшеної контактної кислоти:

• для олеуму:

• для баштової кислоти:

для регенерованої кислоти:

де V - об’єм еталонного розчину, забарвлення якого відповідає забарвленню досліджуваного розчину, см³;

р - густина досліджуваної кислоти або олеуму, г/см³.