4. Вивчення процесу обпалювання сірчистого колчедану з використанням багатофакторного планування експерименту

Метою цього етапу роботи є визначення залежності між параметрами оптимізації ɳ (ступінь вигоряння сірки) та температурою обпалення колчедану і об’ємними витратами повітря, тобто отримання інформації про функції ɳ = f(Т, V_n).

Перед тим, як розпочати виконувати завдання, необхідно визначити похибку експерименту - S_у (відтворення результатів), провести кілька паралельних дослідів, за умов коли значення факторів відповідають головному (нульовому) рівню; оцінити похибку Sу, перед тим як приступити до складання матриці планування в кодованих значеннях для отримання лінійної моделі. Складіть план експерименту, погодьте його з викладачем та розпочинайте його реалізацію. За результатами дослідів розрахуйте коефіцієнти лінійної моделі та перевірте її адекватність.

5. Техніка безпеки

При роботі з оксидом сірки (ІV) слід пам’ятати, що навіть при малих концентраціях S0₂ в повітрі дуже подразнюються слизові оболонки. При високих концентраціях з’являються хрипота, відчуття здавленості та біль у грудях, а також запалення слизових оболонок очей. Високі концентрації швидко провокують бронхіт, задишку, втрату свідомості. При попаданні оксиду сірки (ІV) в атмосферу лабораторії необхідно добре провітрити приміщення. Максимально допустима концентрація сірчистого ангідриду в повітрі - 0,01 мг/дм³, поріг сприйняття - 0,006 мг/дм³.

6. Контрольні питання

1. Сировина у виробництві Н₂S0₄.

2. Хімізм процесу випалювання сірки з сірковмісної сировини.

3. Види печей для спалювання сірковмісної сировини.

4. Хімічний аналіз процесу.

7. Література

1. Амелин А.Г. Технология серной кислоты. - М.: Химия, 1983.

2. І.Кельман Р.Н., Бруцкус Е.Б., Омерович Р.Х. Методы анализа и контроля производства серной кислоты и фосфорных удобрений. - М.: Госхимиздат, 1963.

3. Яковлев К.П. Математическая обработка результатов измерений. - М.: ТИТТ, 1985.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 7

Аналіз технічної сірчаної кислоти

Мета роботи: засвоїти методику аналізу технічної сірчаної кислоти.

1. Характеристика методів аналізу

Технічною сірчаною кислотою називають купоросне масло, олеум, баштову та сірчану кислоти, які отримують під час регенерації відпрацьованих кислот у процесах нітрування, концентрування розбавленої азотної кислоти тощо.

Деякі види сірчаної кислоти відрізняються за вмістом у ній безводної кислоти (моногідрату), вільного оксиду сірки (VІ) (в олеумі), оксидів азоту (в перерахунку на N₂0₃), нерозчинних домішок, заліза та нітросполучень.

У виробничих умовах для контролю концентрацій олеуму, моногідрату, сушильної та промивної кислот використовують автоматичні концентроміри типу КСО-3, що працюють за кондуктометричним принципом. Прилади мають межі вимірів: 15-25 % S0₃; 93-97 % Н₂S0₄; 95-99 % Н₂S0₄; 70-75 % Н₂S0₄, відповідно.

Вміст Н₂S0₄ у деяких випадках визначають за густиною, використовуючи довідкові дані залежності густини розчинів кислоти від їх концентрацій. Якщо густина вимірювалася не при 20 °С, то треба внести поправку на температуру.

Вміст Н₂S0₄ визначають майже завжди титруванням розчину лугу, але при цьому відтитровуються також і інші вільні кислоти, вмістом яких у технічних сортах сірчаної кислоти не завжди можна знехтувати.

Осадженням іону S0₄^2- у вигляді сульфату барію також можна визначити вміст кислоти в розчині (проходженню цієї реакції не заважає вміст інших вільних кислот в розчині), але методика проведення аналізу досить довготривала і крім того, таким методом визначається вміст не тільки вільної, але і зв’язаної кислоти.

Відомі калориметричні методи визначення вмісту Н₂S0₄ за підвищенням температури під час розбавлення розчинів сірчаної кислоти водою, а також нефелометричне титрування кислоти 1 % розчином ВаС1₂. Ці методи не відрізняються особливими зручностями та використовуються для визначення концентрації Н₂S0₄ у вузьких межах.

Для визначення невеликої кількості НN0₂ в різних видах технічної сірчаної кислоти можуть бути використані різні калориметричні способи. Найкращим з них є спосіб заснований на утворенні азобарвника рожевого забарвлення під час взаємодії НN0₂ з сульфаніловою кислотою та - нафтіламіном. Забарвлення розчину, отримане під час визначення, порівнюють із забарвленням шкали еталонів з відомою концентрацією оксидів азоту.

Найкращим методом, придатним для визначення заліза, є калориметричний, заснований на утворенні роданіду заліза.

Калориметричним методом знаходять і вміст миш’яку в сірчаній кислоті.