4. Послідовність виконання роботи та розрахунків

Для отримання оксиду сірки (VІ) S0₂ з балону 1, а повітря з компресора 7 подають у змішувач 3. Після змішування синтез-газ подається в трубчасту піч 4, де в об’ємі каталізатору при температурі 450-600 °С відбувається процес окислення S0₂ в S0₃. Після виходу з печі 4 газ охолоджується, проходить через поглинальні склянки 6 (для поглинання S0₂ і S0₃) та направляється в атмосферу.

Колбу 8 заповнюють до гумової пробки дистильованою водою, забарвленою метиловим оранжевим. Трубка 9 опускається до дна колби 8. Трубку 9 приєднують до крана відбору проби 5, трубку 10 опускають в мірну колбу 14. Відкривають затискачі (спочатку 11, потім 12). Коли мірна колба 14 заповниться до позначки, закривають затискачі 11 і 12. При цьому необхідно пам’ятати, що в колбі 8 має обов’язково залишитися певна кількість води (біля 200 см³), щоб шар води, забарвлений в червоний колір під впливом поглинутих S0₂ і S0₃, не попав у мірну колбу.

Після цього колбу 14 від’єднують від колби 8 та струшують у перевернутому положенні до повного поглинання туману. Потім, перевернувши, колбу 8 з’єднують за допомогою трубки 10 з ротаметром і заміряють розрідження. Відмічають температуру, при якій проводилося визначення розрідження в колбі. Після цього вміст колби 8 переносять у конічну колбу, ретельно промивають трубки і горловину колби 8. Промивні води додають до рідини, яка аналізується.

Отримані розчини Н₂ S0₃ та Н₂S0₄ титрують 0,1н розчином лугу в присутності 2-3 крапель фенолфталеїну. Далі додають у той самий розчин 2-3 см³ 0,5 % розчину крохмалю та титрують 0,1н розчином І₂ до появи синього забарвлення.

Розрахунок ведуть таким чином:

Об’єм води, що витекла у мірну колбу 14, зводять до нормальних умов:

де V₀ - об'єм при нормальних умовах, см³;

V - об'єм води, що витік у колбу 13, см³;

Р та р - різниця барометричного та залишкового тисків у колбі 8, Па;

101325 - нормальний тиск, Па;

t - температура, при якій аналізувався газ, °С.

Маса G_S02 + S0₃ (в г) у перерахунку на S0₃ буде становити:

G_S02 + S0₃ = 0,040 · 0,1a · K₁,

де 0,040 - мг-екв S0₃;

а - об'єм 0,1 н розчину NaОН, який пішов на титрування, см³.

Маса S0₂ дорівнює, г:

G_S02 = 0,032 · 0,1% · K₂,

де 0,032 - мг-екв S0₂;

в - об’єм 0,1н розчину І₂, який пішов на титрування, см³.

Знайдену масу S0₂ перераховують на S0₃:

Тоді маса S0₃ буде дорівнювати

G_S02 + S0₃ - G^'_S03 = G_S03.

Газ містить, см³:

Об’єм газової суміші, взятий для аналізу, см³: V_заг = V₀+А+В, тоді склад газу буде, %:

Отримані результати та розрахунки зводять в таблицю:

№, п/п	Покази ротаметрів		Швидкість газової суміші,м3/год	Титрування проб		Склад газу,%
	повітря	SO2		розчин лугу	розчин йоду	SO2	SO3

5. Техніка безпеки

1. Перед проведенням експерименту установку слід перевірити на герметичність.

2. Температура в контактному апараті для запобігання спіканню каталізатора не повинна перевищувати 600 °С.

3. При виявленні запаху S0₂ негайно повідомити про це викладача або майстра по наладці установки.

4. Робота повинна виконуватися тільки при ввімкненій вентиляції у витяжній шафі.

6. Контрольні питання

1. Хімізм процесу контактного окислення S0₂ в S0₃.

2. Параметри технологічного процесу окислення S0₂ в S0₃.

3. Апаратурне оформлення процесу.

4. Сутність методики проведення роботи по визначенню оксидів сірки в газі.

7.Література

1. Х.Мухленов И.П., Кузнецов Д.А., Авербук А.Я. и др. Общая химическая технология, - М.: Высшая школа, 1983.

2. Амелин А.Г. Технология серной кислоты. - М.: Химия, 1983.

3. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ: Учебное пособие для вузов / Под ред. М.Е. Позина. - Л.: Госхимиздат, 1967.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5

Вивчення процесу обпалення сірковмісної сировини

Мета роботи: ознайомитися з методикою дослідження та контролю процесу обпалення сірковмісної сировини на лабораторній установці; встановити параметри оптимального режиму на основі вивчення процесу обпалення сірковмісної сировини з використанням багатофакторного планування експерименту.

1. Короткі відомості про процес

Першою стадією виробництва сірчаної кислоти є отримання оксиду сірки (ІV) в складі пічного газу при спалюванні сірки, сульфідних руд або іншої сірковмісної сировини.

При обпалюванні колчедану FeS₂ йде кілька реакцій. Спочатку йде розкладання FeS₂ з утворенням FeS та виділенням сірки в пароподібному стані:

2 FeS ₂ = 2 FeS + S₂.

Виділення сірки починається при температурі 500 °С та значно прискорюється з підвищенням температури. Пари сірки згоряють з утворенням оксиду сірки (ІV):

S_(г)+0_2(г)= S0₂(_г).

FeS також згоряє, а сумарний процес горіння колчедану при великому надлишку кисню протікає з утворенням оксиду заліза за рівнянням:

4 FeS ₂ + 110₂ = 2Fе₂0₃ + 8S0₂ + 3420 кДж,

а для меншої кількості кисню, високої температури та підвищеного вмісту оксиду сірки (ІV) в газі - з утворенням Fе₃0₄:

З FeS₂ + 80₂ = Fе₃0₄ + 6S0₂ +2430 кДж .

Ці реакції практично необоротні. Швидкість цих реакцій зростає із зростанням температури, концентрації кисню в газовій суміші, поверхні контакту та концентрації реагуючих речовин. Швидкість процесу окислення колчедану лімітується дифузією кисню та оксиду сірки (ІV) всередині зерен колчедану, тому процес дуже прискорюється із зменшенням розміру часточок сировини. Інтенсивність процесу обпалювання залежить також від умов припливу та видалення газів з поверхні кожного зерна. Іншими словами, швидкість горіння колчедану, за інших рівних умов, як і швидкість інших гетерогенних процесів, обмежується швидкістю дифузійних процесів.

Гази, що виходять з печі, містять оксид сірки (ІV), надлишок кисню, азот, вологу, й приблизно 0.5 % оксиду сірки (VІ). Випалювання сірки з колчeдану як правило, відбувається не повністю і в недогарок переходить невелика кількість колчедану, що не розклався. Тому недогарок вміщує крім Fе₂0з, ще Fе₃0₄. FеS та домішки інших металів і їх оксидів.

Таким чином, швидкість процесу обпалення колчедану FeS₂ залежить від багатьох факторів: масової частки сірки в колчедані, ступеня вилучення, температури, об’ємної частки кисню в зоні обпалення, інтенсивності перемішування колчедану, його хімічного та мінералогічного складу, швидкості потоку повітря і відводу газоподібних продуктів із зони реакції.