5. Опрацювання результатів

Вміст сірки в колчедані розраховують за формулою в процентах

де а - об’єм розчину 0,1н NаОН, який пішов на титрування, см³;

b - об’єм розчину перекису водню, взятий для титрування, см³;

0,0016 - маса сірки, еквівалентна масі NaОН, яка вміщується в 1 см³ 0,1н розчину NaОН;

m - наважка колчедану, г.

Виконують декілька паралельних дослідів (4-6), достовірність яких оцінюють статистичними методами, для чого сукупність аналітичних результатів x_1, х₂,...,х_n-1, х_n, спочатку розташовують у зростаючому порядку. Оцінці підлягають крайні значення. Для цього використовують такі статистичні методи: метод «4D»; метод «2,5D»; метод із застосуванням критерію Стьюдента або критерію Q.

Отримані результати та розрахунки зводять у таблицю;

№, п/п	Температура досліду,	Витрати повітря, см3/хв.	Наважка колчедану сірки, г	Витрати лугу на титрування, см3	Вміст сірки в колчедані, сірці, %

6.Техніка безпеки

1.Безпека проведення лабораторної роботи досягається виконанням правил роботи з кислотами, лугами, електронагрівальними приладами, які викладені в інструкції по техніці безпеки.

2.Робота виконується при ввімкненій витяжній вентиляції. Виникаючі неполадки в процесі проведення лабораторної роботи усувають у присутності викладача.

3.Забороняється залишати увімкнену установку без нагляду.

7.Вимоги до звіту

У звіті необхідно викласти мету та завдання лабораторної роботи,

навести схему та опис лабораторної установки. Слід описати методику

визначення сірки в колчедані, записати отримані результати та подати їх

статистичну обробку.

8. Контрольні питання

1.Охарактеризувати головні стадії виробництва сірчаної кислоти.

2.Які печі використовуються для випалювання колчедану? Назвати їх переваги та недоліки.

3.У чому суть прискореного методу визначення сірки в сірчаному колчедані?

4.Які методи використовують для визначення достовірності отриманих результатів?

5.У чому полягає метод «2,5D»?

9. Література

1.Блаженова А.М., Ильинская A.A. и др. Анализ газов в химической промышленности.-М.: Госхимиздат, 1956.

2. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ: Учебное пособие для вузов і Под ред. М.Е. Позина. - J1.: Химия, 1980.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № З

Визначення вмісту оксиду серки (ІV) в газах

сірчанокислотного виробництва

Мета роботи: вивчити найбільш розповсюджений метод аналізу газів на вміст оксиду сірки (ІV).

1. Характеристика методів аналізу

На сучасних сірчанокислотних заводах, як правило, є автоматичні газоаналізатори для аналізу пічних газів. Для контролю концентрації оксиду сірки (ІV) після контактних апаратів використовують автоматичний газоаналізатор типу ТКГ-5 (граничні концентрації, які визначаються приладом 0-0,5 об’ємних часток % S0₂).

Аналіз газів методами поглинання використовують лише для періодичного контролю роботи газоаналізаторів. Ці методи базуються на поглинанні оксиду сірки (ІV) різними речовинами. Сірчистий газ кількісно поглинається розчинами лугів. Якщо в газі, крім S0₂, присутній оксид вуглецю (ІV), то кількість сірчистого газу можна визначити пропусканням визначеного об’єму через розчин лугу. Сірчану кислоту, що при цьому утворюється, осаджують хлоридом барію. Після осадження сульфату барію, його прокалюють та зважують. Знаючи об’єм пропущеного газу, розраховують вміст оксиду сірки (ІV) в газі.

У присутності оксидів азоту концентрацію оксиду сірки (ІV) можна визначити пропусканням газу через титрований розчин хлориду барію з перекисом водню. Фіксуючи за допомогою фотонефелометра момент закінчення утворення сульфату барію в розчині та відповідний цьому моменту об’єм пропущеного газу, можна розрахувати вміст оксиду сірки (ІV) в газі.

За умов відсутності в газі, що аналізується, оксиду вуглецю (ІV) та оксидів азоту, вміст сірчистого газу можна визначити пропусканням газу через відому кількість титрованого розчину йоду, біхромату тощо.

У цьому випадку найбільш простим, розповсюдженим і надійним способом визначення оксиду сірки (ІV) є спосіб поглинання його титрованим розчином йоду в присутності крохмалю.