Лабораторна робота № 2

Визначення вмісту сірки в сірковмісній сировині

Мета роботи: практичне вивчення та освоєння методів аналізу сірковмісної сировини.

1. Теоретичні основи

У сірковмісному колчедані - основній сировині сірчанокислотного виробництва - визначають переважно вміст вологи та сірки. Недогарок, отриманий у результаті спалювання колчедану, аналізують на вміст невипаленої сірки.

Існує кілька методів визначення вмісту сірки в колчедані. Загальний вміст знаходять ваговими способами (розкладанням колчедану кислотами або сплавлянням його з содою). Для розкладання використовують суміш соляної та азотної кислот; потім вилучають залізо у вигляді гідроксиду за допомогою аміаку та осаджують сульфат - іон хлоридом барію. За другим методом сірку колчедану переводять в сульфат сплавляючи з содою у присутності окислювача з наступним вилужуванням сплаву та осадженням сульфат - іона у вигляді ВаS0₄.

Найбільш швидким та точним є визначення вмісту сірки в колчедані за методом спалювання зразка у трубчастій печі з наступним уловлюванням та окисленням продуктів горіння розчином перекису водню і титруванням утвореної сірчаної кислоти розчином лугу.

2. Хімічні реактиви та посуд

Вода дистильована ГОСТ 6709-72;

Перекис водню ГОСТ 10929-64, 3 % водний розчин;

Метиловий червоний (індикатор) ГОСТ 10816-64, 0,1 % водний розчин;

Крім хімічних реактивів використовуються вимірювальні бюретки, піпетки, циліндри та інший хімічний посуд.

3. Опис лабораторної установки

Установка для визначення сірки в сірковмісній сировині за методом спалювання зразка зображена на рисунку 2.1.

1 - компресор; 2 - ротаметр; 3 - осушувач повітря; 4 - трубчаста піч;5 - поглинальні склянки.

Рисунок 2.1 - Схема установки для визначення вмісту сірки в сірковмісній сировині:

Вона складається з компресора 1, ротаметра 2 для вимірювання витрат повітря, поглинальної склянки 3 з силікагелем для осушування повітря, трубчастої печі 4, поглинальних склянок 5. Температура в трубчастій печі підтримується автоматично.

4. Послідовність виконання роботи

В поглинальні склянки налити по 25 см³ 3 % водного розчину перекису водню, який нейтралізувати титрованим розчином лугу до зміни забарвлення індикатора з червоного до жовтого. Зібрати установку за схемою, зображеною на рис. 2.1.

У фарфоровий човник взяти наважку колчедану (сірки) 0,2 г (з точністю до 0,0002 г) та розподілити колчедан рівномірно по всій довжині човника тонким шаром. Потім човник за допомогою металевого гачка помістити в середину кварцевої трубки, попередньо розігрітої в трубчастій печі де температури 800-850 °С (для сірки t = 300-400 °С). Трубку швидко закрити гумовою пробкою. Далі за допомогою крана відрегулювати об’ємну швидкість повітря 500-800 см³/хв та направити повітряний потік через піч. Випалювання колчедану проводити протягом 20 хвилин.

Після закінчення випалювання розчин із поглинальних склянок і промивні води злити в мірну колбу місткістю 200 см³ та довести об’єм мірної колби до мітки дистильованою водою. В конічну колбу перенести піпеткою з мірної колби 50 см³ розчину та відтитрувати 0,1н розчином NаОН до отримання слабкого жовтого забарвлення.