Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.

1. Действие группового реактива. К 1 мл. раствора, содержащего катионы 4 группы, добавляют маленькими порциями при помешивании 10% раствор NaOH до полного растворения выпавшего осадка. При этом образовавшиеся вначале гидроксиды А1(ОН)з, Cr(OH)3, Zn(OH)2 растворяются с образованием соответствующих солей Na[Al(OH)4], Na3[Cr(OH)6] и Na2[Zn(OH)4]. Добавляют 8-10 капель пероксида водорода и нагревают на водяной бане до прекращения выделения газа. При этом Na3[Cr(OH)6] окисляется до Na2CrО4.

2. Определение алюминия. К полученному раствору добавляют при перемешивании сухой хлорид аммония до появления запаха аммиака и нагревают. Образующийся белый осадок содетжит А1(ОН)з. В растворе будут находиться СгО4^-2 и [Zn( NH3 )4]. Центрифугируют.отделяют осадок от раствора.

Проверочная реакция на алюминий: Осадок промывают разбавленным раствором аммиака и растворяют в хлороводородной кислоте ( 1:3 ). К 3 каплям раствора добавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции. Нагревают и добавляют 5 капель раствора ализарина. В присутствии алюминия образуется ализариновый лак красного цвета.

3. Анализ раствора после отделения алюминия.

Обнаружение хрома: желтый цвет раствора указывает на присутствие в растворе ионов СrО₄^-2 Можно провести проверочную реакцию. Для этого в пробирку помещают 5 капель разбавленной серной кислоты, 2-3 капли пероксида водорода, 1 мл. эфира и взбалтывают. Добавляют 3-4 капли центрифугата после отделения А1(ОН)з. Синяя окраска эфирного слоя подтверждает присутствие в растворе ионов СrО₄^-2.

Обнаружение цинка: К 3-4 каплям раствора после удаления алюминия добавляют 5-6 капель раствора Na₂S . Выпадение белого осадка ZnS свидетельствует о присутствии цинка.

Практическая работа № 3

Частные реакции катионов пятой аналитической

группы

Реакции катиона железа Fe⁺²

1. Едкие щелочи количественно осаждают гидроксид железа (II) бледно-зеленого цвета. Осадок на воздухе быстро буреет вследствие окислителя до гидроксида железа.

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора сульфата железа (II) прибавляют 2 капли раствора щелочи. Наблюдают изменение окраски при стоянии.

2. Аммиак осаждает бледно-зеленый осадок гидроксида железа (II). Осаждение не полное. В присутствии достаточного количества аммонийных солей осаждения не происходит. Однако при стоянии образуется быстро увеличивающаяся муть, так как Fe (OH)2 окисляется кислородом воздуха.

Выполнение реакции. К 3 каплям раствора сульфата железа (II) добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака. При встряхивании наблюдают увеличение осадка и изменение его цвета.

3. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) выделяет темно-синий осадок турнбулевой сини.

Осадок практически нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами Это самая чувствительная реакция на соли железа. Для подавления гидролиза солей железа реакцию проводят в кислой среде. Избытка реактива следует избегать, так как его желтая окраска придает зеленоватый оттенок. Реакция является фармакопейной.

Выполнение реакций. 2 капли раствора сульфата железа подкисляют 1 каплей разбавленной серной кислоты и добавляют 1 каплю раствора красной кровяной соли.

4. Сульфид аммония ( N H 4 ) 2 S количественно осаждает железо (II) в виде сульфида железа (II) черного цвета.

Осадок растворяется в кислотах. Реакция является фармакопейной.

Выполнение реакций. В пробирку помещают 2 капли раствора сульфата железа (II) и 2 капли раствора сульфата железа (II) и 2 капли раствора сульфида аммония.

5. Перманганат калия KMnO₄. другие окислители окисляют ионы Fe+2.

Выполнение реакции. К 3 каплям раствора FeSO4 добавляют 2 капли H₂SO₄ (1:8) и 2-3 капли 0,1 н. раствора KMnO₄перемешивают. Наблюдаю обесцвечивание раствора перманганата калия. Образовавшиеся ионы можно обнаружить при помощи роданида калия (см.ниже)