1. Щёлочи NaOh и кон.

Щёлочи NaOH и КОН при добавлении к водному раствору соли аммония выделяют аммиак. При нагревании раствора он улетучивается .Выделяющийся аммиак можно обнаружить при помощи красного или фиолетового лакмуса ( появление синей окраски) . Выполнение реакции.

В пробирку помещают 2 капли раствора соли аммония и прибавляют 3-4 капли 2н, NaOH так, чтобы капли не попали на стенки пробирки. Держа у отверстия пробирки красный или фиолетовый лакмус, смоченный водой, нагревают пробирку на водяной бане . На лакмусе появляется синее пятно.

2. Реактив Несслера (смесь K₂[HgI₄] с КОН) даёт с солями аммония красно -бурый осадок.

Выполнение реакции.

К 1 капле раствора соли аммония добавляют 3 капли реактива Несслера .

Анализ смеси катионов первой аналитической группы.

1. Испытание на присутствие иона NH4⁺. Первое испытание проводится на присутствие иона аммония, так как он мешает открытию ионов К+ и Na +.

В пробирку помещают 1-2 капли испытуемого раствора и добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Выпадение красно-бурого осадка указывает на присутствие в растворе солей аммония. Если реактив Несслера отсутствует, можно провести определение иона NH4⁺ со щелочью. Появление синего окрашивания на влажной красной лакмусовой бумажке указывает на присутствие аммиака.

Дальнейший ход анализа зависит от присутствия солей аммония в растворе.

Соли аммония отсутствуют.

Если соли аммония отсутствуют, можно проводить испытание на присутствие в растворе ионов Na + и К+.

2. Испытание на присутствие ионов Na +. В пробирку помещают 3-4 капли испытуемого раствора и проверяют среду по лакмусу. Для этого с помощью стеклянной палочки каплю испытуемого раствора помещают на лакмусовую бумажку, лучше фиолетовую. Если среда кислая, то добавляют по каплям разбавленный раствор КОН до слабощелочной реакции. Необходимо после каждой прибавленной капли раствора КОН проверять среду раствора по лакмусу. После того как нужная слабощелочная среда испытуемого раствора будет достигнута, к нему добавляют 5 капель раствора гексагидроксостибиата (V) калия К [Sb (ОН)₆] . Реакцию проводят на холоду под струей воды, потирая стеклянной палочкой по стенкам пробирки. Выпадение белого кристаллического осадка, особенно характерное его оседание на стенках пробирки, указывает на присутствие в растворе ионов натрия.

3. Испытание на присутствие ионов К⁺. В пробирку помещают 3 капли испытуемого раствора и 2-3 капли гексанитрокобальтата (III) натрия. Выпадение желтого кристаллического осадка указывает на присутствие ионов калия.

Соли аммония присутствуют. Если соли аммония присутствуют, их. необходимо удалить, так как они мешают определению ионов Na+ и К+. Для этого 1 мл испытуемого раствора переливают в маленькую фарфоровую чашечку, осторожно выпаривают досуха и прокаливают сначала на небольшом, а затем на сильном огне до полного разложения аммонийных солей. Эту операцию надо проводить под тягой. После прекращения выделения белых паров остаток в чашке прокаливают еще 10-15 мин, охлаждают и добавляют немного дистиллированной воды, обмывая стенки чашки из промывалки. Помещают в пробирку 2 капли раствора и добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Отсутствие красно-бурого осадка указывает на полное удаление солей аммония. Если соли аммония удалены не полностью, то раствор снова упаривают досуха и прокаливают. Эту операцию проделывают до тех пор, пока проба с реактивом Несслера не покажет отсутствия солей аммония.

Когда соли аммония удалены полностью, в растворе можно проводить испытание на присутствие ионов Na + и К+, как это указано в варианте 1. При определении ионов Na + нет необходимости проводить определение среды раствора, так как после длительного прокаливания свободная кислота отсутствует.