Визначення основних фізичних констант огранічнихречовин

Мета роботи: ознайомитись з основними методами досліджень в органічній хімії. Навчитися визначати основні фізичні константи органічних речовин.

Кожна органічна сполука характеризується постійними фізичними константами при визначених умовах (температурі та тиску): питомою вагою, температурою плавлення, температурою кипіння, показником переломлення і т.д.

Найпростішим способом ідентифікації невідомої сполуки, а також перевірка його чистоти є визначення фізичних констант і порівняння їх з літературними даними. Речовину можна вважати чистою тоді, коли його фізичні константи не змінюються у процесі повторного очищення.

Температура плавлення

Температурою плавлення (т.пл.) речовини називають температуру, при якій тверда речовина знаходиться у рівновагі зі своїм розплавом. Чисті речовини мають чітко виражену температуру плавлення; її точне визначення (з точністю до 0,01ºС) можливо тільки при побудуванні діаграм плавлення за кривими охолодження. Для встановлення ідентичності двох речовин їх однакові кількості акуратно змішують; якщо температура плавлення отриманої суміші залишається без змін, то речовини ідентичні.

Температура плавлення залежить від будови кристалічної ґратки та типу зв’язку в ній і є температурою, при якій кристалічна ґратка твердої речовини при нагріванні руйнується за рахунок посиленого теплового руху атомів. Температура плавлення тім вище, чим сильніше міжмолекулярні сили й чим щільніше упакування ґратки.

У визначеному інтервалі тисків температура плавлення не залежить від тиску. Температуру плавлення можна визначити у капілярі, у блоках та на нагрівальному столику під мікроскопом.

Температуру плавлення визначають нагріванням речовини (приблизно 0,01 г) у капілярі, запаяному з одного кінця. Для речовин , які сублімуються та розкладаються при нагріванні, температуру плавлення визначають у запаяному з двох кінців капілярі.

Температура плавлення – це температура, при якій з’являється рідка фаза у капілярі з моменту початку плавлення й до повного зникнення твердої фази (утворення прозорого розплаву).

Для визначення температури плавлення застосовують різні прилади, у яких як нагрівальну рідину використовують прозору парафінову олію (його температура розкладання 220ºС), суміш 70 частин концентрованої сірчаної кислоти та 30 частин сульфату кальцію (витримує нагрівання до 250ºС).

Нагрівають з такою швидкістю, щоб підвищення температури біля точки плавлення було приблизно 1ºС/хв.

Температура при якій плавиться чиста речовина, співпадає з температурою, при якій розплавлена речовина затвердіє (чи замерзне). Таким чином, температура плавлення є одночасно й температурою замерзання речовини.

ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ ПЛАВЛЕННЯ У КАПІЛЯРІ

Речовина плавиться при температурі не вище 300ºС. Прилад для визначення температури плавлення являє собою колбу з високим горлом, у яку налито сірчану кислоту.

Речовина температуру плавлення якого потрібно визначити, поміщують у капіляр, запаяний з одного кінцю. Внутрішній діаметр капіляру 0,8-1 мм, довжина 40-50 мм. Капіляр заповнюють розтертою на годинниковому склі речовиною, висота ущільненого шару повинна бути 3-5 мм. Капіляр, наповнений речовиною, прикріплюють за допомогою гумового кільця, чи тонкої мідної проволоки до термометру так, щоб стовп речовини був на рівні ртутної кульки термометру. Термометр з капіляром за допомогою гумової пробки з вирізом проти шкали термометру закріплюють у приладі.

Прилад нагрівають на пальнику відразу швидко, а коли температура досягне величини на 16-20ºС нижче визначеної попередньо , нагрівання регулюють так, щоб температура піднімалася з швидкістю не більш 1ºС за хвилину. Зовнішній вигляд речовини перед полум’ям трохи змінюється. Воно ущільнюється та в окремих місцях його з’являються пухирці повітря. Потім речовина “змочується”. Цей момент і є початком плавлення. Момент, коли уся речовина перетвориться на прозору рідину, є його кінцем й називається температурою плавлення речовини. Цей інтервал тим менший, чим чище речовина. Речовина повинна плавитися в інтервалі 1-2ºС.