Методы измерения влажности твердых и сыпучих материалов.
Измерители влажности в зависимости от методов измерения принято делить на прямые и косвенные.
В измерителях влажности, использующих прямые методы, производится непосредственное разделение материала на сухое вещество и влагу.
В измерителях влажности, использующих косвенные методы, измеряется величина, функционально связанная с влажностью материала. Косвенные методы требуют предварительной градуировки с целью установления зависимости между влажностью материала и измеряемой величиной.
Рассмотрим каждый из представленных методов измерения влажности материалов подробнее.
Прямые методы (массопереносные).
1.1. Метод высушивания.
Измерение заключается в непрерывном определении массы пробы при высушивании. Сушку заканчивают, если два последовательных взвешивания исследуемого образца дают одинаковые или весьма близкие результаты. Так как скорость сушки постепенно уменьшается, предполагается, что при этом удаляется почти вся влага, содержащаяся в образце.
Измерению влажности высушиванием присущи следующие методические погрешности:
1. при высушивании органических материалов наряду с потерями гигроскопической влаги происходит испарение легколетучих соединений; одновременно при сушке в воздухе имеет место поглощение кислорода вследствие окисления вещества, а иногда и термическое разложение пробы;
2. прекращение сушки соответствует не полному удалению влаги, а равновесию между давлением водяных паров в материале и давлением водяных паров в воздухе;
3. удаление связанной влаги в коллоидных материалах невозможно без разрушения коллоидальной частицы и не достигается при высушивании;
4. в некоторых веществах в ходе сушки образуется водонепроницаемая корка, препятствующая дальнейшему удалению влаги.
Тем не менее, измерители влажности, реализующие прямой метод измерений, являются самыми точными, а при измерениях остаточной влажности (менее 1%) им нет альтернативы.
Недостатки таких измерителей влажности:
1. метод является разрушающим (например, чтобы измерить влажность деревянного изделия, из него необходимо вырезать образец для измерений);
2. дороговизна;
3. длительное время измерений.
1.2. Дистилляционный метод.
В дистилляционных методах исследуемый образец подогревается в сосуде с определенным количеством жидкости, не смешивающейся с водой (бензол, толуол, ксилол, минеральное масло и т. д.), до температуры кипения этой жидкости. Пары, проходя через холодильник, конденсируются в измерительном сосуде, в котором измеряется объем или вес воды.
Недостатки метода:
1. капли воды, остающиеся на стенках холодильника и трубок, вызывают погрешности в измерениях;
2. применяемые растворители, как правило, огнеопасны, а аппаратура хрупка и громоздка.
3. огнеопасное и хрупкое оборудование;
4. большая погрешность.
Методы высушивания и дистилляционные приняты в качестве стандартных методов определения влажности большинства материалов.
1.3. Химический метод.
Основой химических методов является обработка образца твердого материала реагентом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, содержащейся в образце. Количество воды в образце определяется по количеству жидкого или газообразного продукта реакции.
Наиболее распространенными химическими методами являются карбидный (газометрический) метод и применение реактива Фишера (метод К. Фишера).
1.4. Экстракционный метод
Экстракционные методы основаны на извлечении влаги из исследуемого образца твердого материала водопоглощающей жидкостью (диоксан, спирт) и определении характеристик жидкого экстракта, зависящих от его влагосодержания: удельного веса, показателя преломления, температуры кипения или замерзания и т.п. В электрических экстракционных методах измеряются электрические свойства (удельное сопротивление, диэлектрическая проницаемость) экстракта.
Экстракционные методы дают наилучшие результаты в применении к материалам, мелко измельченным или обладающим пористой структурой, обеспечивающей проникновение экстрагирующей жидкости в капилляры.
Косвенные методы
2.1. Неэлектрические косвенные методы:
Теплофизический — основан на зависимости теплофизических параметров материала от его влажности. Теплофизические параметры – теплопроводность, удельная теплоемкость и др.
Оптический — основан на зависимости оптических свойств материалов от их влагосодержания. Наиболее удобно использовать зависимость оптической плотности от концентрации влаги. Для твердых веществ используется ИК- и видимая области спектра. В данных областях спектра имеются интенсивные полосы поглощения воды.
ЯМР – метод ядерного магнитного резонанса (основан на резонансном поглощении радиочастотной энергии ядрами атомов водорода (протонами) воды при помещении влажного материала в постоянное магнитное поле).
Волновые методы - основаны на влиянии диэлектрических свойств материала, введенного в волновод, на характеристики, определяющие распространение радиоволн СВЧ в волноводе.
Нейтронный метод - основан на замедлении быстрых нейтронов при упругом столкновении их с атомами вещества. Так как массы ядра и нейтрона соизмеримы, то при упругом столкновении происходит уменьшение энергии нейтрона, равное энергии отдачи ядра.
2.2. Электрические косвенные методы:
Кондуктометрический метод.
Основой кондуктометрического метода измерений влажности является зависимость электрического сопротивления (проводимости) контролируемого материала от его влажности. Приборы, работающие на основе этого метода, называют кондуктометрическими влагомерами.
Достоинства метода:
1. относительно простой принцип измерения;
2. простота исполнения датчиков.
Недостатки метода:
1. необходимость измерения в широком диапазоне: 103–1012 Ом;
2. большое влияние качества контактов зонда и условий измерений;
3. влияние анизотропности материала и нелинейности ВАХ;
4. ограниченный снизу диапазон измерений: от 5% — 8% (ограничен трудностями, связанными с измерением очень больших сопротивлений).
Диэлькометрический метод.
В диэлькометрическом методе используются средневолновый и коротковолновый (0,3–30 МГц) диапазоны частот или СВЧ.
Принцип работы диэлькометрических измерителей влажности основан на зависимости диэлектрической проницаемости материала от его влажности (т. к. диэлектрическая проницаемость воды во много раз выше, чем у большинства материалов, способных поглощать влагу, то диэлектрическая проницаемость влажного материала дает достоверную информацию об его влажности). По этому методу измеряют ёмкость датчика, заполненного исследуемым материалом (для сыпучих), или ёмкость датчика, помещённого на измеряемую поверхность (для твёрдых материалов).
Измеряемая ёмкость является функцией диэлектрической проницаемости, и, соответственно, влажности контролируемого материала.
К достоинствам диэлькометрических измерителей влажности следует отнести:
1. контроль влажности в широком диапазоне с высокой точностью;
2. оперативность измерений;
3. отсутствие повреждений на измеряемой поверхности после измерений.
К недостаткам:
невозможность с высокой точностью контролировать остаточную влажность менее 1…0,5%, но, например, для строительных материалов и древесины такой необходимости нет.