Систематичний хід аналізу суміші катіонів шостої аналітичної групи

Дослід 7.1. Виявлення присутності катіону Cu²⁺ можна провести декількома способами:

1. Дією калій броміду КІ у присутності концентрованої сульфатної кислоти Н₂SО₄. До краплі розчину калій йодиду в концентрованій сульфатній кислоті додають 1-2 краплі досліджуваного розчину і спостерігають появу карміново-червоного кольору.

2. Дією концентрованого розчину NH₃Н₂О. До краплі досліджуваного розчину додають краплями концентрований розчин амоніаку і виявляють інтенсивно-синій колір розчину. (Цій реакції заважає присутність катіону Ni²⁺).

3. Дією активних металів. (Цій реакції заважає катіон Hg²⁺). До краплі досліджуваного розчину додають такий же об’єм 1М сульфатної кислоти і вносять шматочок відновленого заліза або цинку. Через деякий час спостерігають появу червоної вільної міді.

Дослід 7.2. Виявлення присутності катіону Ni²⁺

На смужку фільтрувального паперу наносять по краплі досліджуваного розчину, амоніаку, диметилгліоксиму і спостерігають утворення яскраво-червоної плями.

Дослід 7.3. Виявлення присутності катіону Со²⁺

На краплинну пластинку наносять краплю досліджуваного розчину, до якої додають кілька кристаликів амоній чи калій тіоціанату (NH₄SCN або KSCN) і спостерігають появу синього забарвлення.

Дослід 7.4. Виявлення присутності катіону Cd²⁺

До 1-2 краплі досліджуваного розчину додають 1-2 краплі розчину NH₄NO₃. Потім по краплях додають розчин амоніаку (до повного розчинення утвореного осаду) та 3-5 крапель свіжо приготованого розчину КІ і перемішують. Через деякий час спостерігається випадіння білого осаду.

Дослід 7.5. Виявлення присутності катіону Hg²⁺

На очищену мідну пластинку наносять краплю досліджуваного розчину і спостерігають утворення "срібної плями", утворення вільної ртуті.

Систематичний хід аналізу суміші аніонів

Попередні вказівки: Якісний аналіз аніонів проводять в основному дрібним методом з використанням специфічних і високовибіркових реакцій. Групові реагенти застосовують лише в самому початку аналізу з метою встановлення наявності або відсутності тієї чи іншої групи аніонів. Найбільш поширений метод класифікації аніонів заснован на різній розчинності солей барія і срібли. Аніони 1-ї групи осаджуються BaCl₂ з нейтральних або слаболужних розчинів у вигляді солей барію. За винятком BaSO₄ усі останні осади розчинні в мінеральних кислотах. До 2-ї групи відносяться аніони, солі срібла яких не розчинні у воді і розчинах кислот. Аніони, які не мають групового реагенту, складають 3-ю групу.

Дослід 1. Визначення реакції розчину суміші аніонів лакмусом. Якщо реакція розчину кисла і немає осаду, то відсутні аніони: СО₃²-, SО₃^2-, S^2-, NO₂^-, СН₃СОО^- і SіО₃^2-. Якщо реакція розчину нейтральна або лужна, то можлива присутність цих аніонів.

Дослід 2. Перевірка наявності груп аніонів

І аналітична група. До 2-3 крапель досліджуваної суміші додають стільки ж розчину BaCl₂. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів першої аналітичної групи.

ІI аналітична група. До 2-3 крапель досліджуваного розчину додають стільки ж розчину AgNO₃ і HNO₃. Поява осаду підтверджує присутність аніонів другої аналітичної групи.

Дослід 3. Перевірка наявності аніонів-окисників та аніонів-відновників

а) До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають кілька крапель розчину H₂SO₄ і 1-2 краплі KI. Виділення вільного йоду свідчить про наявність у розчині окисника нітрит-аніона.

б) Беруть краплю розчину KMnO₄, три краплі розчину H₂SO₄ і додають краплями досліджуваний розчин до знебарвлення розчину KMnO₄. Останнє вказує на присутність у розчині аніонів-відновників: йодид-, нітрит-, сульфіт-, сульфід-, бромід.

Дослід 4. Виявлення та видалення аніону SіO₃^2-

До 2 мл досліджуваного розчину додають 2-3 краплі розчину амоніаку, трохи кристалічного амоній хлориду, перемішують і нагрівають до кипіння. Утворення білого драглистого осаду підтверджує присутність силікат-аніона. Осад відокремлюють фільтруванням або центрифугуванням і в фільтраті 1 (етикетка!) виявляють SO₄^2- та PO₄^3-.

Дослід 5. Виявлення аніону PO₄^3-

До частини фільтрату 1 додають рівний об’єм розчину MgCl₂. Утворення білого кристалічного осаду засвідчує присутність у суміші фосфат-аніона.

Інший спосіб виявлення аніону PO₄^3-. До 1 мл фільтрату 1 доливають такий же об'єм концентрованої нітратної кислоти, 2-3 хвилини кип'ятять (до знебарвлення розчину), охолоджують і додають молібденової рідини. Якщо присутній у розчині фосфат-аніон, то випадає жовтий кристалічний осад.

Дослід 6. Виявлення аніону SO₄^2-

До 8-10 крапель фільтрату 1 додають кілька крапель розчину BaCl₂ та 2М розчину хлоридної кислоти за індикатором. Утворення білого осаду доказує присутність сульфат-аніона.

Дослід 7. Виявлення аніону SО₃^2-

У пробірку беруть 1-2 мл досліджуваного розчину, підкислюють 1М розчином сульфатної кислоти і швидко закривають пробкою з газовідвідною трубкою, яку занурюють у підкислений розчин KMnO₄. При підігріванні пробірки з досліджуваним розчином спостерігають за зникненням забарвлення KMnO₄. (Замість KMnO₄ можна взяти йодну або бромну воду).

Дослід 8. Виявлення аніону СО₃^2-

Якщо присутні сульфіт- і сульфід-аніони, то їх окиснюють, додаючи розчин гідроген пероксиду H₂O₂ за нагрівання. Сульфіт-аніон окислюється до сульфат-аніона, а сульфід-аніон - до вільної сірки. До розчину, з якого видалені сульфід- і сульфіт-іони, добавляють 2М розчин хлоридної кислоти і виділений СО₂ виявляють за допомогою вапняної води. Утворення каламуті підтверджує присутність карбонат-аніона.

Дослід 9. Виявлення аніону S^2-

До 1-2 крапель досліджуваного розчину додають краплю розчину Cd(NO₃)₂. Утворення жовтого осаду засвідчує присутність сульфід-аніона.

Дослід 10. Виявлення аніонів Вr^- і І^-

До 0,5 мл розчину суміші аніонів додають 0,5 мл бензену, а потім краплями концентрованої сульфатної кислоти або хлорну воду. Суміш енергійно перемішують і спостерігають забарвлення шару бензену після відстоювання. Якщо бензен забарвлюється у фіолетовий колір, то присутній лише йодид-аніон, у коричневий колір - є бромід-аніон, у брудно-синьо-зелений - присутні бромід- і йодид-аніони.

Дослід 11. Виявлення аніону І^-

Відкривають у окремій порції розчину у присутності калій нітриту або натрій нітриту і сульфатної кислоти. Виділений І₂ виявляють індикатором (розчин крохмалю).

Дослід 12. Виявлення аніону Вr^-

а) Якщо йодид-аніон відсутній, то до окремої аліквоти досліджуваного розчину доливають хлорної води і спостерігають утворення вільного брому Br₂.

б) Якщо у розчині присутні бромід- і йодид-аніони, то йодид-аніон окиснюють нітрит-аніоном у кислому середовищі до вільного йоду I₂, який видаляють нагріванням. Перевіряють на повноту видалення. У розчині після охолодження виявляють бромід-аніон однією з характерних для нього реакцій.

Дослід 13. Виявлення аніону Сl^-

а) При відсутності у досліджуваному розчині S^2- і Вr^- -аніонів до окремої порції його додають 2М розчин нітратної кислоти до кислої реакції (за індикатором) і аргентум нітрат до повного осадження. Одержаний осад (АgСl і АgI) відфільтровують і на фільтрі обливають розчином амоній гідроксиду до повного розчинення аргентум хлориду. До одержаного амоніачного розчину додають розчин нітратної кислоти до кислої реакції або калій йодиду. При наявності у розчині хлорид-аніона та аргентум - катіона випадають осади AgCl (білий) та AgI (жовтий).

б) У присутності бромід-аніона поступають так, як описано в а), але осад аргентум хлориду і броміду на фільтрі промивають реактивом Фаургольта. При цьому у розчин переходить лише аргентум хлорид. Останній підкислюють нітратною кислотою і спостерігають утворення білого осаду аргентум хлориду.

в) Якщо досліджуваний розчин містить сульфід- і бромід-аніони, але не містить нітрит-аніона, то сульфід- і бромід-аніони видаляють. Сульфід-аніон осаджують, додаючи Cd(NO₃)₂. Осад кадмій сульфіду відокремлюють фільтруванням, а бромід-аніон осаджують меркурій(ІІ)-катіоном. (При осадженні необхідно не давати надлишку меркурій(ІІ) нітрату). Після відокремлення осаду меркурій(П) броміду до фільтрату додають концентрованої сульфатної кислоти і хлорид-аніон окиснюють до вільного хлору Cl₂ оксидом MnO₂. Виділення хлору виявляють за запахом або за посинінням йодидкрохмального папірця.

Дослід 14. Виявлення аніону NО₂^-

До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають кілька крапель розчину H₂SO₄ і 1-2 краплі KI. Виділення вільного йоду свідчить про наявність у розчині окисника нітрит-аніона.

Дослід 15. Виявлення аніону NО₃^-

Якщо нітрит-аніон у розчині відсутній, то краплю досліджуваного розчину змішують з краплею розчину дифеніламіну і спостерігають інтенсивне синє забарвлення.

У присутності нітрит-аніона останній відновлюють до N₂, додаючи кристалічний амоній хлорид до повного розчинення. Одержану суміш переносять у фарфорову чашку і нагрівають до повного відновлення NO₂^- та окиснення NH₄⁺ до вільного N₂ (при кип’ятінні періодично доливати теплої води). Після охолодження чашки осад відфільтровують і в фільтрат визначають нітрат-аніон розчином дифеніламіну.

Дослід 16. Виявлення аніону СН₃СОО^-

а) До 5 крапель досліджуваного розчину доливають стільки ж розчину ферум(Ш) хлориду, розбавляють дистильованою водою і кип'ятять. Спостерігають утворення буро-червоної комплексної сполуки, що підтверджує присутність ацетат-аніона.

б) Ацетат-аніон виявляють при додаванні етанолу у присутності концентрованої сульфатної кислоти. При цьому утворюється етилацетат, який підтверджують за специфічним запахом.